阿司匹林肠溶片的检查方法
游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置5oml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿司匹林游离水杨酸项下限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5%溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L的盐酸溶液600ml(25mg、40mg、50mg规格)或750m(100mg、300mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.25μg(25mg规格)、7μg(40mg规格)、8.25g(50mg规格)、13μg(100mg规格)、40μg(300mg规格)的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片中阿司匹林的溶出量限度小于阿司匹林标示量的10%,应符合规定。缓冲液中溶出量溶出条件酸中溶出量项下2小时取样后,在溶出杯中,立即加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml(25mg、40mg、50mg规格)或250ml(100mg、300mg规格),混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至6.8±0.05,继续溶出,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液阿司匹林对照品溶液取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含221g(25mg规格)、35pg(40mg规格)、44g(50mg规格)、72g(100mg规格)、0.2mg(300mg规格)的溶液水杨酸对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含1.7pg(25mg规格)2.6μg(40mg规格)、3.4μg(50mg规格)、5.5μg(100mg规格)、16μg(300mg规格)的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片中阿司匹林和水杨酸的含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
