硫酸钡（Ⅱ型）
性状
本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解
鉴别
取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸碱度取本品2.0g,加水20ml,充分搅拌制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~10.0。酸中溶解物取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,量取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10m,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105℃千燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。硫化物取本品约10.0g,依法检查(通则0803),醋酸铅试纸不得变色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。重金属取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品2.0g,加水23ml与盐酸5m1,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)颗粒细度取本品0.5g,加水至50m1,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,颗粒直径应为0.5~50m,超过50m者不得多于2粒
含量测定
精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放人400m烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mo/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯置冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,将细小沉淀定量转移至滤纸上,用冷碳酸钠(1→>50)溶液冲洗烧杯中内容物两次,每次约10ml,搅拌,如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,将细小沉淀定量转移至滤纸上,再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能微呈浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,于80℃~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,定量转移所有沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,最后用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即为硫酸钡重量。
类别
诊断用药。
贮藏
密封保存。
制剂
硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂
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技术原理
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技术原理
