吉林市环监站气相分子吸收光谱使用记实
分析测试百科网讯 2015年9月8日，中国环境监测总站发布关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报。根据该通报，各省（自治区、直辖市）地级城市（含）以上监测站共360家监测站参加本次考核，另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。通报显示的所用检测方法情况如表1所示：
表1 检测方法分布情况
| 所依据的方法标准 | 数量 | 比例 |
| 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法（HJ 665-2013） | 6 | 1.6% |
| 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法（HJ 666-2013） | 3 | 0.8% |
| 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009) | 357 | 97.3% |
| 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195—2005) | 1 | 0.3% |
| 合计 | 367 | 100% |
通报显示的所用仪器设备情况如表2所示：
表2 仪器设备分布情况
| 序号 | 仪器名称 | 数量 | 比例 |
| 1 | 流动注射分析仪 | 1 | 0.3% |
| 2 | 便携式分光光度计 | 4 | 1.1% |
| 3 | 多参数水质分析仪 | 1 | 0.3% |
| 4 | 可见分光光度计 | 241 | 65.7% |
| 5 | 连续流动注射分析仪 | 8 | 2.2% |
| 6 | 气相分子吸收光谱仪 | 1 | 0.3% |
| 7 | 实验室氨氮自动分析仪 | 1 | 0.3% |
| 8 | 台式氨氮水质分析仪 | 1 | 0.3% |
| 9 | 紫外可见分光光度计 | 109 | 29.7% |
| 合计 | 367 | 100.0% | |
从表1、表2可知，本次的实验室水中氨氮能力考核中，有一家监测站使用了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195—2005)。据悉，《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195—2005)于2005年11月9日发布，2006年1月1日开始实施，虽然算是新方法，但是从开始实施到现在也已经有10年时间。该方法所用仪器为气相分子吸收光谱仪，而气相分子吸收光谱仪是继原子荧光之后，我国企业拥有自主知识产权的大型分析仪器产品。目前，有包括上海北裕分析仪器有限公司在内的几家企业在从事气相分子吸收光谱仪的研制和生产工作。
据分析测试百科网了解，气相分子吸收光谱仪自从被研发出来以后，在石油化工、钢铁冶炼等领域的废水监测方面用使用广泛，但是在国家环境监测站系统并不常见。为了了解气相分子吸收光谱仪在环境监测站的使用情况，分析测试百科网辗转找到了这家在“第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核”时唯一采用气相分子吸收光谱法的单位——吉林市环境监测站，并对吉林市环境监测站中心化验室主任邓宇杰进行了采访。
吉林市环境监测站
分析测试百科：吉林市环监站承担了多少检测项目？其中水质的检测有多少项目？水质氨氮检测常用方法有哪些？
邓宇杰：吉林市环监站承担了190多项检测项目，其中水质检测包括80多项，每一项里面种类很多，比如金属检测这一项里就有65种。
现在水质氨氮检测我们站常用的是两种方法：一是纳氏试剂分光光度法，这是1980年代就开始使用的传统方法，另一种是气相分子吸收光谱法。
分析测试百科：吉林市环监站是在什么契机下选择使用气相分子吸收光谱新方法的？
邓宇杰：我们站更换检测方法有很多原因。首先，我们站水质氨氮检测的样品比较多，正常情况下每天有20~30个样品。第二，吉林市的水样比较复杂，而且以各种各样化工厂的水样居多。第三，化学法（纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法）需要做絮凝、蒸馏等预处理，一些低分子的醛类以及一些挥发性的物质等对氨氮检测有干扰，絮凝或蒸馏无法去除，使得检测结果偏高。第四，市售配制纳氏试剂的碘化汞或氯化汞药品合格率低，高浓度样品还可以，低浓度样品就不准了。第五，碘化汞或氯化汞，是剧毒物质，毒性大，购买困难，废液处理麻烦，并且也会威胁检验员的身体健康。
当时，上海北裕的代表来跟我们进行技术交流时，说可以用1台气相分子吸收光谱仪分析氨氮，总氮，硫化物，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮等多项指标，且自动化程度高，操作简便，样品无需前处理可以直接分析，在交流过程中我担心水中本身的亚硝酸盐会对测试结果产生干扰，北裕的代表说可以通过特有方法去除干扰，讲解后我就很感兴趣，后期经我们多方考察和仔细调研，测试比对后，认为确实采用气相分子吸收光谱法有很多技术优势，所以才决定采购的。2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核时，我们想做气相分子吸收光谱新方法的验证，就将气相分子吸收光谱法上报，全国就我们一家，结果非常理想，顺利地通过了考核。
采访时吉林市环监站工作人员正在进行样品检测，据工作人员介绍，每天的氨氮样品量大概在20~30个。
分析测试百科：与传统方法相比，气相分子吸收光谱新方法有哪些优点？
邓宇杰：气相分子吸收光谱新方法样品检测不需要预处理，仪器本身可以有效去除干扰杂质。仪器管路较粗，可以直接进泥浆。检测速度快，预清洗、走样、后清洗每个样品耗时总共不到四分钟。全自动化，大大解放了人力。气相分子吸收光谱测氨氮主要用盐酸、乙醇、次溴酸盐等试剂，毒性比碘化汞低得多。
吉林市环监站的上海北裕GMA 3370气相分子吸收光谱仪
我们站以前用离子色谱法检测亚硝酸盐，但是Cl-浓度高时会对亚硝酸盐的出峰有干扰，气相分子吸收光谱测低浓度的亚硝酸盐效果比离子色谱好。我们现在用气相分子吸收光谱做亚硝酸盐，并且资质已经申请下来了，考试也通过了。
分析测试百科：现在有一些用户对国产仪器存有顾虑，认为国产仪器的质量不稳定。吉林市环监站在购买气相分子吸收光谱仪时，是否也存在相同问题?
邓宇杰：我们没有太大的顾虑，因为水中氨氮检测气相分子吸收光谱法属于光谱法，现在国内很多种类的光谱仪器都已达到世界水平了。这项技术我们还是很放心的。而且经过实际水样、考核样等的一系列比对，重现性好，检测效果非常好。
分析测试百科：您认为现在国产仪器与进口仪器相比有哪些优势？
邓宇杰：国产仪器厂家的售后服务好，有事基本都能马上来解决。用户培训也很方便。国产仪器全中文的软件，更了解中国人的使用习惯，容易掌握。而进口仪器的汉化软件翻译容易改变原来的意思，采用原版的进口仪器软件，又需要经过大量的学习。
分析测试百科：国产仪器发展迅速，对于国产仪器发展您有什么建议？
邓宇杰：仪器的功能是根据用户反馈不断改进的，就像我前面提到的亚硝酸盐干扰，所以从用户的角度来说，可以及时向厂商反馈仪器使用过程中存在的问题，作为仪器生产厂商则要重视用户反馈信息的搜集和处理。
全中文处理软件是国产仪器的优势，国产仪器厂商应该重视软件的开发，使软件更加容易使用，这其实也是现在所有仪器生产商正在做的事。
我国的科学仪器产业落后于国外，加大研发力度是非常重要的。除了厂商自己研发外，还可以和环监站等机构合作开发新仪器、新方法，数据共享。
附：
上海北裕GMA 3370气相分子吸收光谱仪
上海北裕GMA 3370气相分子吸收光谱仪
GMA 3370气相分子吸收光谱仪是上海北裕分析仪器股份有限公司研发的第三代气相分子吸收光谱仪产品。仪器可实现方便、快速地测定水中氨氮、总氮、硫化物、亚硝酸盐、硝酸盐、凯氏氮的含量，完全满足环保部颁布的HJ/T 195、HJ/T 196、HJ/T 197、HJ/T 198、HJ/T 199、HJ/T 200标准的要求。
仪器特点:
1、样品几乎无需预处理，色度和浊度对分析过程无影响；
2、测定速度极快，单个样品耗时不超过1分钟；
3、分析操作过程非常简单，全部由软件自动控制；
4、分析过程安全环保，不使用对人体有害有毒的化学试剂；
5、测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95%～105%之间，重复测定（n=6，A>0.050）的相对标准偏差≤1%。
6、测定成分浓度范围宽，最低可至0.001ppm，高可达1000ppm。
吉林市环境监测站概况
吉林市环境监测站成立于二十世纪七十年代，属科技事业单位，隶属于吉林市环境保护局，是全国大气、地表水监测网络站之一，承担吉林市境内的环境质量监测、污染源监测及其他相关的环境监测工作，技术上受中国环境监测总站和吉林省环境监测中心站指导，在全国环境监测系统三级监测站设置体制中属二级站。经过四十余年的发展，现已成为规模较大、监测领域广泛、技术水平较高的环境监测部门，是全市环境监测系统的技术中心、信息中心和培训中心。
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