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【求助】等温DSC测试
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发表于: 2015-5-07 11:45 作者: 冰激凌 来源: 分析测试百科网
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【求助】等温DSC测试
有人做过做过等温DSC测试吗???我的目的是:先升温到200,然后保持15分钟!
具体在没操作??
仪器:TA Q200
谢谢诶
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【求助】等温DSC测试
我也来说两句
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小熊妮妮
(2015-5-07 11:45:43)
OrgMethod 1: Equilibrate at 200.00 °C
OrgMethod 2: Isothermal for 15.00 min
huali
(2015-5-07 11:46:14)
建议你用你的仪器所能达到的最快速率(可以自己试一下估计有100多吧),升至200℃,然后保持15min,或许更好些。
其实最好参照你可能引用的文献去作。
今生如此
(2015-5-07 11:46:59)
以最快的速度升温到200℃,我们一般是用200K/min,然后再恒温。数据处理的时候,将不平衡的时间点去掉即可。
huali
(2015-5-07 11:47:42)
非常感谢!对。我也是这样做的,但是将不平衡的时间点去掉的话。时间不是从0开始算的。例如从两分钟开始的。
xiaoxiaoai
(2015-5-07 11:48:17)
这个好像不对的,因为在平很这段时间,反应便会放热,温度越高,放热越多,这样测出的结果和参考文献是相反的。高温,放出的热却最少!!
wwwh
(2015-5-07 11:48:59)
您只要把不平衡的时间减掉就可以从0开始了。
hcy517
(2015-5-07 11:49:48)
你好!
所得曲线为半个峰,想知道如何用TA软件求其面积?
wwwh
(2015-5-07 11:50:25)
可以不用TA自带的软件求面积的,将数据拷出来,用Origin来算就可以了。拷数据的时候最好将热流(HF)-time和HF-temperature数据都拷出来,然后通过HF-temperature数据确定等温曲线的起始点(温度基本恒定的时间)。然后在Origin中去掉不平衡的点,将起始时间设定为0,做出HF-time曲线,Tools-----baseline----Automatic #2------create baseline-------modified-----将基线拉平---substract,然后选baseline对话框中的Area----integral curve----not create graph(只算面积)或make a new graph (既有面积又有曲线)------From Y=0,就可以算出曲线的面积了。需要注意的是如果您的time的单位的时间是min的话,所计算的面积需要乘上60,这样所得的焓值单位才是J/g。
您自己先算算看,有问题再找我。
双子座
(2015-5-07 11:51:23)
你好,我算的结果为什么积分的是反方向的,不是峰下面和基线的面积啊。求指教
n111
(2015-5-07 11:52:02)
将初始数据加一个符号反过来再试试看。
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我也来说两句
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【求助】等温DSC测试
最新回复
小熊妮妮 (2015-5-07 11:45:43)
OrgMethod 2: Isothermal for 15.00 min
huali (2015-5-07 11:46:14)
其实最好参照你可能引用的文献去作。
今生如此 (2015-5-07 11:46:59)
huali (2015-5-07 11:47:42)
xiaoxiaoai (2015-5-07 11:48:17)
wwwh (2015-5-07 11:48:59)
hcy517 (2015-5-07 11:49:48)
所得曲线为半个峰,想知道如何用TA软件求其面积?
wwwh (2015-5-07 11:50:25)
您自己先算算看,有问题再找我。
双子座 (2015-5-07 11:51:23)
n111 (2015-5-07 11:52:02)
【求助】等温DSC测试