第一届全国样品制备学术报告会大会报告二
2013年8月3日-4日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“第一届全国样品制备学术报告会”在浪漫之都大连举行。会议期间来自全国100余位专家、学者及厂商代表共聚一堂，交流、切磋样品前处理技术的科研进展。分析测试百科网作为受邀媒体对大会进行了全程报道。
会议现场
中国科学院生态环境研究中心、环境化学与生态毒理学国家重点实验室 江桂斌院士
来自中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室的江桂斌院士的报告题为《微纳尺度碳材料在环境样品前处理中的应用》。江院士首先向大家介绍污染环境的过程包括：有机物大分子污染物的沉降挥发、污染分子生物吸收放大、沉积包埋锁定、游离吸附降解，以及环境污染物分析的四个过程：样品前处理、样品分离、定性定量、数据处理及QA/QC。样品前处理是环境分析中的瓶颈问题：样品前处理时间占整个分析过程的70~80%;样品前处理是分析误差的主要来源;样品前处理是样品分析中成本最高的步骤，也是造成环境污染的主要步骤。新型POPs在全球尺度的迁移 全球性环境污染物。
接下来江院士讲述道：中国色谱走过了近60年的辉煌：1.应用范围涉及几乎所有领域;2.品种、门类更齐全;3.功能齐全;4.应用范围更广;5.解决问题的能力更强;6.数据准确，具有强大生命力。质谱科学数据可靠是环境分析的生命线。环境分析方法和仪器发展需求：在线、原位、在场、实时。
随后，江院士向大家介绍了碳材料背景介绍、碳纳米管在固相萃取中的应用的相关内容。江院士介绍碳材料可以分为五代分别为：自然界大量存在的碳、人造活性炭、富勒烯、碳纳米管、石墨烯。其中碳纳米管作为固相萃取的填料直接富集环境中POPs，碳纳米管固相萃取柱的优点：1.富集能力强对不同极性污染物具有良好的萃取能力;2.耐酸碱,能耐受较宽的pH范围;3.易洗脱，忧于活性炭等其他碳材料萃取剂。
最后，江院士向大家介绍了石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用的相关内容。石墨烯具备优异的物化性质：稳定性、超高比表面积、超快电子传导速率等。石墨烯具有巨大的环境方面应用潜力，石墨烯的物化性质决定其是一种潜在的优异的环境吸附材料用于环境样品前处理与环境净化材料。石墨烯具有比碳纳米管更好的环境应用潜力，与多种溶剂的兼容性。如：石墨烯SPE萃取水样中的氯酚类化合物、石墨烯修饰硅胶反相萃取水样中氯酚、石墨烯修饰磁性纳米粒子对生物大分子的萃取等。
天津市环境与食品安全风险监控技术重点实验室、军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员
来自天津市环境与食品安全风险监控技术重点实验室，军事医学科学院卫生学环境医学研究所的高志贤研究员给大家带来了题为《仿生分子印迹识别材料的研制及应用》的报告。高老师介绍: 分子印迹聚合物材料，以目标分子为模板，聚合而成的物质，称为塑料抗体。具有专一识别目标物、可重复使用、机械强度好稳定性好、抗恶劣环境能力强、寿命长等优点。大多应用于固相萃取和手性拆分等领域，在免疫分析领域的应用。可解决复杂机制样品中靶标物分离富集困难的问题。
随后，高老师详细介绍了仿生分子印迹材料的研制和应用的相关内容。包括：分子印迹固相萃取柱研制;分子印迹材料的制备;分子印迹材料的表征;分子印迹材料性能测试包括：测试方法：平衡吸附法;分析方法：等温线法、Scatchard法等，高老师合成了11种兽药分子印迹聚合物并研制SE毒素大分子的分子印迹纳米材料。
最后，高老师向大家光子晶体是有两种以上具有不同介电常数的材料在空间上按照一定周期排列所形成的有序结垢的材料。三维仿生光子晶体检测技术检测原理是仿生光子晶体在选择性吸附目标产物后，微球溶胀导致品格参数变大，衍射峰位置随之改变，同时吸附目标物后改变了折射率的比例，从而引起光子晶体颜色的变化和峰强的改变。其技术优势是无需标记，显色稳定，高灵敏度、高选择性、响应迅速操作简便。
浙江大学 朱岩教授
来自浙江大学的朱岩教授带来了题为《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极性离子分析中的应用》的报告。朱老师首先向大家介绍了碳纳米管包括：A.扶手椅型单壁碳纳米管;B.锯齿型单壁碳纳米管;C.手性单臂碳纳米管;D.多壁碳纳米管(MWCNTs)。碳纳米管具有热稳定性高，机械强度大，比表面积大，导电性好，化学稳定性强等特点。碳纳米管的应用领域为：电化学、纳米传感器、固相(微)萃取、气/液相色谱填料。
随后，朱老师讲述了聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的碳纳米管附聚及表征的相关内容。乳胶的直径小于300纳米;耐受pH值范围广;不被强碱、水-有机溶剂洗脱。优点是耐受pH值范围广;有机溶剂100%兼容;化学稳定性高;适于大批量生产。同时朱老师用红外光谱图表征离子键的形成。
最后，朱老师介绍离子色谱装置包括：1.储液瓶;2.高压泵;3.压力表;4.匀浆罐;5.色谱柱几部分。并经行了相关实验：五种常规阴离子在碳纳米管材料附聚离子色谱固定相的分离;碳纳米管附聚离子色谱柱的色谱参数;五种含磷无机阴离子在碳纳米材料附聚离子色谱固定相的分离;单泵柱切换技术同时测定强保留与弱保留离子;碘离子于碘酸根离子的同时测定、分离条件等等。
湖南师范大学 陈波教授
来自湖南师范大学的陈波教授的报告题目为《诱导相分离法用于样品前处理》。陈老师首先对诱导相分离进行了介绍，内容包括：有机溶剂与水混合溶液(乙腈-水、乙醇-水等)，在外来因素诱导下发生分相以及光诱导相分离概念等内容。
随后，陈老师详细介绍了生物样品分子IPSE样品前处理：IPSE用于食品安全分析样品前处理;IPSE用于血药浓度分析;IPSE高选择性分离重要黄酮成分的相关内容。陈老师介绍HPLC/ESI-MS：高效分离与高灵敏度特意性检测的完美结合，然而完美的分离与离子化高效率的匹配选择是个难题，主要因为生物样品基质干扰成分：抑制ESI离子化效率、污染色谱柱、污染离子源等，因此样品净化必不可少!陈老师通过IPSE处理不同样品质谱响应基质效应、20种农药选择离子色谱图等向大家讲述IPSE的作用。
最后，陈老师想大家介绍了IPSE用于酶促反应样品净化：在传统体外测试血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上，采用IPSE萃取酶反应产物马尿酸(HA)，用分光光度法快速定量测定HA来评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性，具有高的选择性及抗干扰能力及IPSE芯片策略的相关内容。
延边大学 李东浩教授
来自延边大学的李东浩教授为大家报告的题目为《GP-MSE技术在气相色谱分析中的应用》的报告。李老师首先介绍了延边大学的地理位置。随后，李老师向大家介绍气相色谱分析技术现状与挑战、液相微萃取技术、液相微萃取技术的发展与挑战、气流吹扫微注射器萃取(GP-MSE)技术、GP-MSE技术在分析检测中的实际应用的相关内容。气相色谱技术特点是高效、快速、灵敏、准确、用户多、普及广、联用技术、自动化、现场检测、有多种对样的配套技术、标准化技术多、非常成熟的分离技术。气相色谱分析中的样品前处理包括：萃取、浓缩、精制、定容。气相色谱分析中的样品前处理技术：LLE、SPE、Soxhlet、ASE。液相微萃取技术：顶空液相微萃取、气流式顶空液相微萃取等。
最后，李老师分别对植物挥发油、植物中的有害成分、食品中酞酸酯的检测等的实例进行了详细解说。并对移动式农产品质量监测站进行了展望。
GE公司 卜继国先生
来自GE公司的卜继国先生给大家带来了《GE样品制备核心技术及应用》的报告。卜先生首先向大家介绍了GE公司的相关情况。GE通用电气在全球约有30万名员工业务遍及150多个国家和地区，全球最大提供技术和服务跨国公司。GE及品牌在分析领域的100年历史，核心品牌包括：微滤/超滤、干血点采样、超微量热技术、表面等离子体共振、高内涵活细胞成像等。GE公司样品制备解决方案涉及环境保护、食品与饮料、水质、气体、药品/中药、生命科学、能源等方面。
随后，卜继国先生向大家介绍了Whatman样品制备技术及最新应用。GE Whatman 空气监测的完整解决方案：PM2.5/PM10监测;金属分析;固定污染源废气监测等;GE Whatman 助力水质监测研究：离子分析、微生物检测、溶解的有机酸分析等;GE Whatman 食品和饮料检测解决方案：重量分析、凯氏定氮测试、水分测试等。
最后，卜继国先生介绍了GE公司其它样品制备的相关产品：Anotop 针式滤器、再生纤维素膜(RC)、IFD在线除杂/脱气滤器 、Whatman GV050/2 玻璃真空系统等。
北京大学化学与分子工程学院 赵美萍教授
来自北京大学化学与分子工程学院的赵美萍教授为大家带来了题为《磁性纳米颗粒表面印迹核酸酶的方法和分离应用》的报告。赵老师介绍了不同的检测目标物量身定做高选择性的分子识别材料。从分子识别的角度研究样品处理新方法包括：生物亲和色谱、免疫亲和色谱、受体亲和色谱、分子印迹聚合物。
随后，赵老师对细胞分裂素的免疫亲和纯化和富集、雌性激素类化合物的受体亲和纯化和富集、分子印迹整体柱用于三聚氰胺和环丙氨嗪的再选纯化富集等实验进行了介绍。
最后，赵老师对比了生物亲和色谱同分子印迹聚合物的不同。分子印迹材料如何更接近天然蛋白分子的结合能力，更明确的计量关系、更容易操控;更小尺度、更快动力学、原位应用。
辽宁出入境检验检疫局技术中心 赵景红老师
来自辽宁出入境检验检疫局技术中心的赵景红老师的报告题目为《在线热解析技术在大气可吸入颗粒物中挥发性有机化合物检测中的应用》。赵老师首先向大家介绍大气颗粒物分为：1.总悬浮颗粒物(TSP);2.可吸入颗粒物(PM1.0);3.大气细粒子(PM2.5);大气颗粒物样品采集可以通过大流量采样器、扩散融蚀采样器、多级冲击采样器三种仪器以及大气颗粒物种有机物分析方法：GC、GC/MS、HPLC/UHPLC、LC/MS。
随后，赵老师介绍在线热解析装置的拓展应用：16种多环芳烃线性和检出限、正构烷烃线性和检出限、TD-GC/MS 测定三个城市细粒子上的有机化合物、三个城市不同粒径细粒子上多环芳烃的分布、三个城市相同粒径粒子挥发有机物比较等。
最后，赵老师总结了以上实验介绍道：采用热脱附装置与气相色谱/质谱联用，解决了细粒子样品热脱附过程对分析系统的污染问题，对于沸点在脱附温度以下的组分，样品利用率可达到90-100%，比原有方法提高20-50倍;因此能够监测短时间内PM10中痕量有机物的变化;由于没有溶剂，该方法可以采用任何通用型或专用型检测器，如FID、PFPD、NPD、ECD、以及MS等，得到更多的大气颗粒物种有机物的定性定量信息;是大气颗粒物中挥发性有机化合物直接进行色谱分析的理想化样品前处理技术，易于在环保监测站推广应用。
北京勤邦生物技术有限公司 冯才伟先生
来自北京勤邦生物技术有限公司的冯才伟先生为大家带来题为《免疫亲和层析柱在毒素检测中前处理方法的应用》的报告。冯先生首先介绍真菌毒素广泛存在于食品中，如：1. 黄曲霉毒素：谷类、坚果、香料、饲料;2. 赫曲霉毒素：谷物、粮油、饲料;3. 玉米赤霉烯酮：谷物、饲料;4. 呕吐毒素：粮谷、饲料;5. T-2毒素：粮谷、饲料。
接下来冯先生介绍了真菌毒素检测方法包括：高效液相色谱法、荧光光度法、酶联免疫法、薄层色谱。传统样品前处理技术：特异性不高，纯化效果差;实验灵敏度和重复性差;操作过程繁琐、复杂、时间长、劳动强度大;有机溶剂易造成环境污染及人员伤害。免疫亲和层析柱(IAC):GB中霉菌毒素的提纯，是目前最具选择性和最有效的样本前处理方法;从粗提液中经过一次简单的处理可得到所需的高纯度的活性物质。
最后，冯先生向大家介绍了勤邦公司的研发平台包括：酶联免疫检测技术平台、胶体金检测技术平台、理化检测技术平台、快速仪器平台——食品安全物联网体系、快速仪器平台——智能化精密仪器。
岛津企业管理(中国)有限公司 邓力工程师
来自岛津企业管理(中国)有限公司邓力工程师向大家介绍了《提高分析工作效率——岛津创新样品制备技术及应用》的相关内容。邓工程师介绍: Crude2Pure自动制备纯化系统研制背景基于当前低效和有风险的后处理程序。Crude2Pure基本概念是质谱引导的自动纯化系统，样品在制备色谱上人工智能完成样品的纯化处理。邓力工程师详细介绍了该系统的捕集系统组成、回收系统组成和样品回收流程。测试了4个样品的回收率，均达到99%以上。目前上海药明康德正在试用该系统。
邓工程师同时向大家介绍了Crude2Pure自动制备纯化系统具有以下特点包括1.分离的化合物在3小时内自动粉末化;2.不局限于化学特性，能够对应多种化合物;3.不受杂质成分的影响，实现高纯度提纯;4.最大限度地抑制提纯过程中的化合物分解;5.自动出去阻碍粉末化的成分，实现无损耗粉末化;6.开放式软件，无需复杂设定，谁都可以简单自动提纯。
最后，邓工程师向大家介绍了2DLC/MS的工作步骤包括：1.第一维LC分离杂质，此步不需要改变使用不挥发性缓冲盐的色谱条件;2.对目标杂质峰进行捕集，输入杂质保留时间，即可以自动创建时间程序来实现阀的切换等动作;3.将捕集环中的杂质组分导入第二维LCMS分析，进行结构解析。
