冷至35℃以下,加入氨基钠。升温至108℃,滴加吡啶。加毕,回流6h。冷至40℃加水,70℃搅拌1h。冷至30℃以下,分去水层(甲苯提取1次)。甲苯层用无水碳酸钠干燥。回收甲苯后,冷却固化得2-氨基吡啶。收率为65%。2-氨基吡啶的其他制备方法:6-氨基烟酸在高于熔点的温度下熔融脱羧;由吡啶甲酰胺进行霍夫曼反应制取;通过2-溴吡啶氨解。...
冷至35℃以下,加入氨基钠。升温至108℃,滴加吡啶。加毕,回流6h。冷至40℃加水,70℃搅拌1h。冷至30℃以下,分去水层(甲苯提取1次)。甲苯层用无水碳酸钠干燥。回收甲苯后,冷却固化得2-氨基吡啶。收率为65%。2-氨基吡啶的其他制备方法:6-氨基烟酸在高于熔点的温度下熔融脱羧;由吡啶甲酰胺进行霍夫曼反应制取;通过2-溴吡啶氨解。...
2、以2-氨基吡啶为原料,将2-氨基吡啶溶解在浓盐酸和双氧水中,氯化生成中间产物2-氨基-5-氯吡啶,经过重氮化和sandmeyer反应得目标产物2,5-二氯吡啶,总收率为58%。3、以2,3,6-三氯吡啶为原料,将2,3,6-三氯吡啶溶于苯或甲苯中,加入氢氧化钠溶液,加热至回流,分三批加入锌粉进行还原反应,冷却过滤得到2,5-二氯吡啶粗品,用乙醇重结晶制得2,5-二氯吡啶,总收率为78.3%...
减压冷冻得到3-乙酰氧甲基-7-[(z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(2-羧基丙-2-氨基亚氨基)乙酰氨基]头孢-3-烯-4-羧酸。得到的水解产物和吡啶一起,在80℃和搅拌下,加入碘化钠水溶液。在80℃下反应1h,冷却,加水稀释。用氢氧化钠调节反应液的pH至6.0,浓缩以除去吡啶。剩余的水溶液加水稀释,并加入二滴甲基异丁基酮,然后用盐酸酸化至pH=1。过滤,滤饼水洗。...
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