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5.3 测定取50ml容量瓶四只,分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液(3.4),然后分别加入无甲醇乙醇30ml,并分别加水至刻,此标准序列含甲醇为:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。依次从各容量瓶取1?L标准注入气相色谱仪,记下各次色谱面积,并绘制峰面积-甲醇浓度(V/V)曲线。取5.2制备的样液1?...
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同—硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 含量测定 北五味子 照高效液相色谱法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ D)测定。...
加热温度控制在每分钟回流的溶剂为120-150滴,每小时回流7次以上,抽提的时间须视试样及含油率高低而定,一般约4-8小时及以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴试验)无油迹为止。 (5)抽净脂肪后,用长柄摄子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,洗下可能留在抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。 ...
含量测定 北五味子 照高效液相色谱法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ D)测定。 系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;73%甲醇—水溶液为流动相;检测波长254nm;理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。...
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