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(2)供试品溶液的制备:取黄芪粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4mL,加80%甲醇至100mL,摇匀)50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5mL;量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液...
酸化溶液通过强阳离子交换剂(Dowex 50W-X8),用25ml试剂级水洗柱,被吸附的AsB用75ml 4mol/LNH3.H2O洗出。将洗出液蒸发至干,干渣重新溶解于3ml超纯水中,溶液经0.45μM过滤器过滤后测定。...
若出现相同颜色的斑点,则用下列高效液相色谱法验证 (2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算,应不低于5000。 ...
总水溶性部分的测定 精密量取供试液25ml,置干燥至恒定的蒸发皿中蒸干,残渣于105℃干燥3小时,称重,计算残渣的重量(T)。 不与皮粉结合的水溶性部分测定 精密量取供试液100ml,加皮粉(干燥品6g),振摇15分钟,滤过,精密量取滤液25ml,置干燥至恒重的蒸发皿中蒸干,残渣于105℃干燥3小时,称重,计算残渣的重量(T)。 ...
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