SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。...
SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 ...
1、提取 (1)取 5 g 样品于50 mL离心管中,加入5 g 无水硫酸钠、25 mL 乙酸乙酯,10000 rpm 下均质2min,于4000 rpm 下离心2min,收集乙酸乙酯,向离心管中加入25 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并收集的乙酸乙酯,于30 ℃下减压蒸馏至近干;(2)向蒸馏瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷,涡旋混合1 min,收集复溶液至15...
4.标准溶液的衍生化: 将1.0ug的克仑特罗标准液放于10比色管中,加入1mL酸化乙醇混匀,加入2mol/L NaOH液,pH>12后,用2mL正点己烷提取,吸出正己烷,溶液再用2mL正己烷提取,合并正己烷提取液,加入100ul乙酸乙酯或乙腈,再加入100ul BSTFA,密闭,80℃加热90min,冷却到室温,吹干,加入100或50ul甲苯,溶解待测。 ...
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