自动电位滴定法测定酱油中总酸

  实验目的

1．  掌握用自动电位滴定法测定酱油中总酸的原理和方法。

2．  学会TIM840自动电位滴定仪的使用 方法。

 

二、        基本原理

使用PHC2011 pH复合电极，该电极由pH玻璃 电极和甘汞电极复合而成，插入待测样品溶液中组成如下测量电池。

PH玻璃电极|H^＋（C＝x）‖KCl（s），Hg₂Cl₂，Hg

在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，溶液的pH不断发生变化，而其pH值或 电位值的变化由复合电极测量出来并从屏幕上显示出来。通过仪器绘制的pH－V(滴定剂)曲线或电位E－V(滴定剂)曲线可以得出滴定终点，由终点可以读出消耗的滴定剂体积，用该体积来进行计算从而得出结果，所有过程 由仪器自动完成。如果预先不知道终点pH或电位值，可以用连续拐点法得出终点pH或 电位值，然后再重新设定终点。或直接用连续拐点法测得终点体积并计算。

测定酱油总酸的反应方程式如下：

H^＋+OH^—＝H₂O

如果用氢氧化钠溶液来滴定，则总酸量用消耗的氢氧化钠的量来表示，公 式为：

A＝V_titr*C_titr*40*1000/V_smp

A――――总酸，mg/L

V_titr――――消耗的滴定剂体积，mL，这 里滴定剂为氢氧化钠

C_titr――――滴定剂浓度，mol/L， 这里滴定剂为氢氧化钠

40――――氢氧化钠的相对分子质量，g/mol

V_smp――――样品的体积，mL

三、        仪器与试剂

1．仪器

TIM840电位滴定仪

M231Pt2金属电极

 

2．试剂

0.1mol/L氢氧化钠溶液

 

 

四、        实验步骤

1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、 安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见后面的TIM 840 titration manager 操作说明书）用蒸馏水清洗电极和滴定管。

2．一些主要的方法参数如下：

Burette volume:            25ml

Stirring speed:              400rpm

Working mode:            pH

Number of IP:            1

Stirring delay:          10seconds

Minimum speed:           0.2ml/min

Maximum speed:           5.0ml/min

Sample unit:              mL

Sample amount:            25ml

Titration:               increasing pH

Result:                   mg/L

Molar weight:              40g/mol

1 smp+1titr →

3．用移液管准确量取25mL酱 油于小塑料瓶（和仪器配套）中，放入搅拌子。把电极和滴定管插入酱油中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。

4．运行方法。

5．保存结果。如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。

 

6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清洗管路，然后用蒸 馏水清洗滴定管和电极，M241双铂电极清洗后用电极帽套上即可；pHC2011复合电极清洗后套上装有氯化钾填充液的电极帽，封好电极填充液口以防液体挥发，每次测量时检查填充液液面是否够高（不低于填充液口5毫米）。

 

7．直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。

 

五、思考题

一般来说，电位滴定法的测定结果要比直接电位法准确，为什么？