SEM:扫描电子显微镜，又名SEM，扫描电镜，是一种在真空下用电子束扫描样品表面，逐点激发二次电子信号，根据信号强度组成形貌照片，做高倍率的表面外观形貌观察的仪器。
主要用途：
1、外观形貌观察，放大1000倍~10万倍率，分辨率为1-2nm。2、与能谱仪联用，选定微小位置区域，探测元素成份与含量。3、加上相应探头，可以得到背散射电子像、被动电压衬度像，4、加上微机械探针，可以做成显微探针量取集成电路微小结构上的电流电压。
受限制因素：
样品大小受真空室限制，一般不能大于3厘米x3厘米x3厘米。极限，放大倍率1000~10万倍，对于金属样品可以更高，对于非金属等不导电的样品可能只能做到5万倍。
EDS能谱仪，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，常与扫描电镜或者透射电镜联用，在真空室下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征x射线，根据特征x射线的波长，定性与半定量分析元素周期表中Be以上的物质元素。
主要用途：
1、与扫描电镜或者透射电镜联用，选定微小位置区域，探测元素成份与含量，2、是失效分析当中对于微小痕量金属物质检测的最重要的检测手段。
3、是区分有机物与无机物的最简便的手段，对于有机物只要发现检出大量碳和氧元素，基本可以断定含有大量有机物。
受限制因素：
不能作液态、漂浮粉末、微绒类样品，切片固封树脂如果没有完全固化也不能做，以免发生漏气、漏夜、粘污等情况污染真空室。

首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。

对一张已经拿到手的红外谱图：

(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：

不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中：

F：化合价为4价的原子个数(主要是C原子)，

T：化合价为3价的原子个数(主要是N原子)，

O：化合价为1价的原子个数(主要是H原子)，

F、T、O分别是英文4,3,1的首字母。

举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度=6+1+(0-6)/2=4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度;

(2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;

(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：

炔 2200~2100 cm-1

烯 1680~1640 cm-1

芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1

若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区 ,以确定取代基个数和位置(顺反，邻、间、对);

(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团;

(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。

解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的，这里就不唠叨了。

这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧：

1.烷烃：C-H伸缩振动(3000-2850cm-1)

C-H弯曲振动(1465-1340cm-1)

一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。

2.烯烃：烯烃C-H伸缩(3100~3010cm-1)

C=C伸缩(1675~1640 cm-1)

烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm1)。

3.炔烃：伸缩振动(2250~2100cm-1)

炔烃C-H伸缩振动(3300cm-1附近)。

4.芳烃：3100~3000cm-1 芳环上C-H伸缩振动

1600~1450cm-1 C=C 骨架振动

880~680cm-1 C-H面外弯曲振动

芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。

880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。

5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，

O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，

分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1,为宽的吸收峰;

C-O 伸缩振动: 1300~1000cm-1

O-H 面外弯曲: 769-659cm-1

6. 醚: 特征吸收: 1300~1000cm-1 的伸缩振动,

脂肪醚: 1150~1060cm-1 一个强的吸收峰

芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 1270~1230cm-1(为Ar-O伸缩)

1050~1000cm-1(为R-O伸缩)

7.醛和酮: 醛的主要特征吸收: 1750~1700cm-1(C=O伸缩)

2820，2720cm-1(醛基C-H伸缩)

脂肪酮: 1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低

8.羧酸:羧酸二聚体: 3300~2500cm-1 宽,强的O-H伸缩吸收

1720~1706cm-1 C=O 吸收

1320~1210cm-1 C-O伸缩

920cm-1 成键的O-H键的面外弯曲振动

9.酯: 饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带: 1750~1735cm-1区域

饱和酯C-C(=O)-O谱带:1210~1163cm-1 区域 ,为强吸收

10.胺：3500~3100 cm-1, N-H 伸缩振动吸收

1350~1000 cm-1, C-N 伸缩振动吸收

N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式, 其吸收带在:

1640~1560cm-1, 面外弯曲振动在900~650cm-1.

11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收

脂肪族腈 2260-2240cm-1

芳香族腈 2240-2222cm-1

12.酰胺: 3500-3100cm-1 N-H伸缩振动

1680-1630cm-1 C=O 伸缩振动

1655-1590cm-1 N-H弯曲振动

1420-1400cm-1 C-N伸缩

13.有机卤化物: C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm-1

C-Cl 850-550 cm-1

C-Br 690-515 cm-1

C-I 600-500 cm-1

　　红外光谱法在分析中的另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。

        红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个特征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。原则上液体、固体和气体样品都可应用红外光谱法作定量分析：

　　1.定量分析原理

　　红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于朗伯-比尔定律。

　　该定律可写成：A=abc

　　上式中A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。

       且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。

        当浓度c选用mol·L^-1为单位，槽厚b以cm为单位时，则a值的单位为：L·cm^-1·mol^-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。

　　在定量分析中须注意下面两点：

　　1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。

　　2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和，但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和。

　　2.定量分析方法的介绍

　　红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。

　　红外光谱定量分忻可以采用的方沦很多，下面我们介绍几种常用的测定方法。

　　(1)直接计算法

　　这种方法适用于组分简单、特征吸收带不重叠、且浓度与吸收度呈线性关系的样品。

　　从谱图上读取透过率数值，按A=lg(I₀/I)(I₀为入射光强度，I为透射光强度)的关系计算出A值，再按朗伯-比尔定律算出组分含量c，从而推算出质量分数。这一方法的前提是需用标准样品测得a值。分析精度要求不高时，可用文献报导的a值。

　　(2)工作曲线法

　　这种方法适用于组分简单、特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸收度不完全呈线性关系的样品。

　　将一系列浓度的标准样品的溶液，在同一吸收池内测出需要的谱带，计算出吸收度值作为纵坐标，再以浓度为横坐标，作出相应的工作曲线。由于是在同一吸收池内测量，故可获得A～c的实际变化曲线。

　　由于工作曲线是从实际测定中获得的，它真实地反映了被侧组分的浓度与吸收度的关系。因此即使被测组分在样品中不服从Beer定律，只要浓度在所测的工作曲线范围内、也能得到比较准确的结果。同时，这种方法可以排除许多系统误差，同时在这种定量方法中，分析波数的选择同样是重要的，分析波数只能选在被测组分的特征吸收峰处。溶剂和其他组分在这里不应有吸收峰出现，否则将引起较大的误差。

　　(3)解联立方程法

　　解联立方程法运用的对象是组分众多而波带又彼此严重重叠的样品，通常无法选出较好的特征吸收谱带。采用这一方法的条件是必须具备各个组分的标准样品且各组分在溶液中是遵守Beer定律的。定量分析可以根据吸光度的加和特证来进行。

　　例如某一混合物由n个组分所组成.各组分的浓度分别为c₁，c₂，c₃,…，c_n，它们在分析波数ν处的吸收系数各为a_v1，a_v2，…，a_vn，则样品在这个分析波数处的总吸光度为：

         A_ν=A_1v+A_2v+...+A_nv=a_v1bc₁+a_v2bc₂+...+a_vnbc_n

　　样品中共有n个组分，每一组分都有一个以它为主要贡献的谱带和对应的波数值，可列出相应的方程组。

　　如测出各个a值，则各个未知浓度c就可从联立方程式中解得。

　　a值的求法是将样品配成一定浓度后测出红外光谱，再求出某一波数处的吸光度值，由于c利b是已知的实验值，用Beer定律A=abc关系即可求得各a值。

　　联立方程定量分析应注意以下几点：

　　1)选择合适的波数点。在此点波数只应以某—组分的贡献为主，其他组分在此都只有较小的吸收贡献，

　　2)读准吸光度。在实验时必须读谱图上那些没有吸收峰值的某波数上的吸光度数值。在谱带的斜坡上更需注意所读数据的准确性。

　　3)求a值时选取合适的浓度。在测定a值时。各组分的纯品配制浓度应接近未知样品中该组分的浓度，且应在该量附近配制4～5个点以求出较为可靠的a值，或据此绘出工作曲线。

　　由于解联立方程的计算工作量很大，现代的红外光谱仪器均带有功能良好的计算机，借助所配备的计算机，运用线件代数中矩阵法解联立方程成为十分实用的方法。

　　红外定量分析的准确度，若不考虑样品称量、溶液配制和槽厚在测定中所引起的误差。主要考虑吸光度的测定所引起的误差，±1%的误差是它的最佳极限值，实际上是比±1%大，因此红外光谱用得最多的还是定性分析。