一、上世纪六十年代初

　　南京大学化学系分析化学教研室王之珏老师（我毕业论文导师）介绍的溶液干渣法是当时发射光谱的代表之一，王之珏老师与汪尔康先生同为留学捷克，她学光谱分析后到南大任敎。

　　与此同时，中科院长春应用化学研究所黄本立先生，张睿先生（后调核工业部北京第五研究所）是我国发射光谱领军人物，侧重光谱仪器。

　　光谱分析全面向苏联学习，仪器主要是苏联及德国光谱仪。光谱分析的研究，以地质系统、钢铁分析和核工业部为多。

　　矿石半定量法在矿石分析（找矿）中普遍使用。代表单位是核工业部第三研究所（地质研究所）和核工业部第五研究所（铀矿冶研究所）。

　　核工业部五所光谱组可能是当时（1963年）全国最大光谱分析组！当时采用研究“载带法”和“蒸发法”测定铀化合物中杂质，该方法的优点是手续简便快捷，缺点是灵敏度低。

　　二、上世纪六十年代中

　　由于核燃料分析的要求，主要是铀成品~八氧化三铀中杂质的分析，出现了两个学派：

　　①载带法：将八氧化三铀黑色粉未与氧化镓混合，在电孤燃烧/激发时，将被测元素选择性地挥发的同时被激发，从而提高灵敏度…

　　②蒸发法：将八氧化三铀黑色粉未与氧化镓等混合，加热，将被测元素首先从样品粉未中挥发并冷疑在上面的电极表面上，然后重新激发。

　　当时苏联的光谱研究集中发表在苏联优秀分析化学杂志<工厂实验室>杂志上。

　　以上两种方法，核工业部北京五所光谱组阙学敏先生和程沁澄先生（均为1958年复旦大学物理系毕业）为带头人。

　　此时，稀土元素的光谱分析开始引起世界光谱分析工作者的重视。

　　中科院长春应用化学研究所张睿~程建华夫妇（后调核工业部五所，张睿任光谱组组长/分析化学研究室副主任）和黄本立先生等制作并出版<稀土元素光谱线图谱>。

　　三、上世纪六十年代末及七十年代

　　这时期的最大特点是“化学光谱”的重大发展：由于核燃料对杂质分析灵敏度要求的大幅提高，载带法与蒸发法灵敏度已不能满足要求，从而转向<化学光谱>，即用化学分离除去多谱线的基体铀。

　　主要研究单位：核工业部五所及核工业部401所（中科院原子能研究所）。

　　笔者完成了以下主要工作：

　　①TBP萃取分离-光谱法测定铀化合物中常见元素；

　　②离子交换分离-光谱法测定6克高纯铀化合物中超微量钆，钐，铕和镝（核工业第一难题）

　　③小型阳离子交换柱分离-光谱法测定矿石、岩石、独居石（含钍及稀土较多）中15中稀土元素。

周锦帆教授（摄于1971年）

　　四、上世纪七十年代光谱分析的三件大事

　　1,光栅光谱议的普及

　　核工业部北京五所国内率先购置英国3.4米Hirger光栅光谱仪，使15种稀土元素的灵敏性及分辨能力大幅提高。

　　2,世界光谱分析化学工作者热衷各种样品中15种稀士元素分析。

　　岩石中15种稀土元素的光谱分析成为世界分析化学工作者学术水平的重要标志。

　　各国光谱分析工作者试图研究15种稀土元素的<分离-光谱分析法>以体现自己学术水平，所以，稀土光谱分析的文献长年大量地涌现…

　　3，世界光谱分析工作者的共识：离子交换分离在光谱疑难分析中的重要性！

　　地质系统曾广泛釆用<巯基棉富集-光谱法>测定金，铀等元素是一种筛选方法。严格来说，采用的巯基棉分离法是不够可靠的快速法，且回收率偏低。

　　五，八十年代后期微量有害重金属分析引起世界光谱分析工作者的重视！

　　ICP-AES的普及，及随后ICP-MS的发明，极大地简化/方便光谱分析，极大提高了灵敏度。

　　以Bi0一Rad公司Chelex-100螯合树脂及Amerlite公司XAD系列树脂及743型树脂的发明，高选择性分离/富集复习基体中微量有害元素及硼，从而又极大地提高了灵敏度和准确性，以及实用价值。

　　ICP光谱分析法在用与微量金属元素测定的其他方法（极谱分析，离子电极法，分光光度法以及中子活化法）的竞争中取得绝对胜利，并成国内外无机分析化学研究者的首选。

　　六、当今是<离子交换分离-ICPAES/MS>时代

　　1995年L，L，Jackson在Anal.Chem.的年度Rev上作出了结论

　　无机物的疑难光谱分析，首选是用离子交换分离。

　　在其近2万字的<无机及岩石分析>综述中，疑难分析有13篇论文：

　　①11篇是离子交换分离；

　　②1篇是共沉淀+IBMK萃取；

　　③1篇是环己烷萃取。

　　从此，世界光谱分析公认进入<离子交换分离-ICPAES/MS>时代。不会离子交换分离不可能解决光谱分析问题。

　　例如，中国（常熟检验检疫局金属材料及制品重点实验室）、日本和土耳其学者为测定<不锈钢餐具中有害微量元素镉>均用以上方法，但以我国的方法为最优（见Anal.Mether）。

　　分离（选用的离子交换树脂）钢、食品及环境中微量镉的光谱分析的能力成为当今实用光谱分析水平的标志。

　　七、50年来光谱分析发展的推动力

　　推动力-时代不断变化的要求！

　　推动力是时代对光谱分析的灵敏度和准确度有更高的要求。

　　1、上世纪六十年代初，地质系统和核工业对光谱分析的要求，有力地推动了光谱分析的发展，尤其是核工业对微量稀土等金属元素的光谱分析，起了关键作用。

　　2、2000年以来，光谱分析的焦点转移到人们最为关注的有害金属元素的分析，尤其是欧盟ROHS指令的发布，人们对日用品中有害重金属的分析更为高度重视。光谱分析的重点元素是镉、铅和六价铬。

　　3、2000年钢中15种稀土元素的光谱分析的完美解决。上钢五厂钢标样只有总稀土，镧，铈的数据。

　　常熟检验检疫局金属材科实验室已建立了<萃淋树脂分离-ICPAES法测定钢标样中15种稀土元素>，并经鉴定专家亲手操作验证。该文发表在<（美）应用光谱>。

　　八、三位实用光谱分析专家

　　1、我的估计

　　我国如下学者数字的估计对不对？

　　A,能作《50年发射光谱分析仪器变迁及推动力》学术报告的学者，为数十人。

　　B,能作《50年实用发射光谱分析的变迁及推动力》学术报告的学者，为数人。

　　2、全国历来最大光谱分析实验室，印象中为：核工业部北京五所及有色金属研究院。

　　3、三位实用光谱分析专家：

　　A,周锦帆教授，核工业部北京五所、现国家质检总局（77岁）；

　　B,江治教授，江苏省地质系统（约50岁）；

　　C,刘崇华研究员，广东检验检疫局（约40岁）。

　　4、欢迎你提供你心目中的实用光谱分析专家。

　　九、实用发射光谱分析方法的未来

　　A,约10年后的2030年，随着研究的深入人们必将会认识到重金属对人的健康的危害，实际上超过了农药和兽药。

　　B,光谱分析的仪器，仍将在灵敏度，分辨率和重现性的性能进一步提高。但光谱分析理论及光谱分析方法产生革命性的飞跃，可能性不大。

　　C,不同材料/用品微量有害重金属的疑难光谱分析的解决仍不得不依靠小型离子交换柱分离与富集，但将实现自动化。

　　D，光谱分析工作者分为两类：

　　①掌握离子交换分离技术；

　　②不会离子交换分离。

　　E，建议尽量研究我提出的“重金属固相萃取柱”（待发表），以有效地提高疑难样品中微量金属的前处理的分离富集速度。

　　我待发表的重金属固相萃取柱，其回收率≥90%。

　　十、说明

　　1、1963年6月，南京大学分析化学专业毕业论文光谱分析答辩至 今55年，从“艺”55年，本文为纪念之作。

　　2、本文欢迎任何人无偿引用（包括以此作学术讲座），但请注明原作者。

　　国家质检总局<检验检疫科学>杂志原主编周锦帆

　　2018年6月 北京

　　内容摘要：常用的原子吸收光谱的分析方法有校准曲线法和标准加入法。校准曲线法是最常用的基本分析方法，当无法配制组成匹配的标准样品时，使用标准加入法是合适的。

　　原子吸收光谱分析有哪些分析方法?

　　常用的原子吸收光谱的分析方法有校准曲线法和标准加入法。

　　(1)校准曲线法

　　这是最常用的基本分析方法。配制一组合适的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图。在相同的测定条件下，定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

　　(2)标准加入法

　　当无法配制组成匹配的标准样品时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测样品，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3、…、Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量Cn的曲线。

　　如果被测样品中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点;如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度C，即为所求的被测元素的含量。应用标准加入法一定要彻底校正背景。

　　原子吸收光谱仪维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。

　　1、光源

　　空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯，否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min，以免性能下降。

　　光源调整机构的运动部件要定期加油润滑，防止锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。

　　2、原子化系统

　　每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷约数分钟的蒸馏水，以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗，以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生，会造成溶液提升量下降，吸光度值减小.若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑，以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油，分水器要经常清洗。

　　3、光学系统

　　外光路的光学元件就经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物，可用预先浸在乙醇的混合液(1：1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试，然后有蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中，禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。

　　4、气路系统

　　由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化，所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后，应先关乙炔钢瓶输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀，最后再关空气压缩机，以确保安全。

　　原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。

　　1、原子吸收分光光度计光源

　　空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯，否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min，以免性能下降。

　　光源调整机构的运动部件要定期加油润滑，防止锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。

　　2、原子吸收分光光度计原子化系统

　　每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷约数分钟的蒸馏水，以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗，以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生，会造成溶液提升量下降，吸光度值减小.若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑，以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油，分水器要经常清洗。

　　3、原子吸收分光光度计光学系统

　　外光路的光学元件就经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物，可用预先浸在乙醇与的混合液(1：1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试，然后有蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中，禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。

　　4、原子吸收分光光度计气路系统

　　由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化，所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后，应先关乙炔钢瓶输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀，最后再关空气压缩机，以确保安全。

　　内容摘要：标准中间液：吸取上述钙标准贮备液O.25 mL，移人10 mI。容量瓶中，然后用1%镧溶液或O.01 一羟基喹啉溶液定容至10 mI。标准溶液需放在聚乙烯瓶中，4℃冰箱保存。

　　1.原理

　　每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。

　　2.仪器原子吸收光谱分光光度计。

　　3.试剂

　　①混合酸消化液：硝酸和高氯酸4+1混合。

　　②1HCl。

　　③O.01 一羟基喹啉溶液：称1 g 8一羟基喹啉溶液，用ItCl定容至10mL，再将这O mL溶液倒人1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度。

　　④去离子水：80 kf]以上。

　　⑤1%镧溶液：准确称取11.725 gLa20。(纯度为99.99 9/6)，加25 mL盐酸，使之溶解，用去离子水定容至1 000 mI。

　　⑥钙标准贮备液：称取1.4987 g分析纯CaC03(110℃干燥2 h)，溶解在lOO mIICl溶液中，移人500 mI.容量瓶中，用水稀释至刻度。

　　⑦标准中间液：吸取上述钙标准贮备液O.25 mL，移人10 mI。容量瓶中，然后用1%镧溶液或O.01 tooI。8一羟基喹啉溶液定容至10 mI。标准溶液需放在聚乙烯瓶中，4℃冰箱保存。

关注实验室自己的污染（转）

摘要：本文分析了目前我国实验室存在的污染种类及危害，阐明实验室是一种不容忽视的污染源，其污染种类复杂，毒害较大。并针对不同污染提出相应治理办法。同时借鉴国际上相关的管理经验，提出对实验室污染防治措施，推行绿色实验室。

 

关键词：实验室；废弃物；环境污染；治理

           

随着我国科学技术的发展，对各类实验室的需求越来越多，各学科的重点实验室、各学校、各系统内的重点实验室层出不穷。从实验室的分布来看，主要集中在学校（包括各高等院校和中学学校）、科研机构、检测机构和企业中的检验研究部门。企业实验室的污染问题可归纳为企业的环保问题，易于被各级部门重视，企业在处理自身的环保问题时，污染问题也得到相应的处理。而各类实验室多为相对独立的行政单位，区域分散，单个污染少，易于被忽视。

 

我国目前拥有各类高等院校1100所（1999年统计数字），普通高中1.5万所，初中6.3所。科研院所、质检、卫生防疫、环境监测、农林等各级检验机构近20000余个，已成为一个庞大的系统。实验室实际上是一类典型的小型污染源，建设的越多，污染的越大。这些实验室，尤其是在城区和居民区的实验室对环境的危害特别大，因为很多实验室的下水道与居民的下水道相通，污染物通过下水道形成交叉污染，最后流入河中或者渗入地下，其危害不可估量。科学工作者或者未来的科学工作者成了环境的污染者，令人十分遗憾。环境保护是事关可持续发展经济的大战略。在环保面前人人平等，必须本着“谁污染环境，谁负责处理”的原则贯彻执行。实验室的成本核算和对外收费都应包括实验室的环保费用在内。

 

实验室的污染源种类复杂，品种多，毒害大，应根据具体情况，分别制订处理方案。

                 

1 实验室环境污染种类及危害[1]

 

1.1 按污染性质分

1.1.1化学污染

化学污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下，实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应，仅仅起溶剂作用，因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中，排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日，年复一年，排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品，如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染，重金属污染，氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强，且有在人体中有蓄积性。

1.1.2生物性污染

生物污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本，如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等；检验用品，如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。开展生物性实验的实验室会产生大量高浓度含有害微生物的培养液、培养基，如未经适当的灭菌处理而直接外排，会造成严重后果。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞，会使生物细菌毒素扩散传播，带来污染，甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后，许多生物实验室加强对SAS病毒的研究，之后报道的非典感染者，多是科研工作者在实验室研究时被感染的。

1.1.3 放射性污染物

放射性物质废弃物有放射性标记物、放射性标准溶液等。

1.3 按污染物形态分

1.3.1 废水

实验室产生的废水包括多余的样品、标准曲线及样品分析残液、失效的贮藏液和洗液、大量洗涤水等。几乎所有的常规分析项目都不同程度存在着废水污染问题。这些废水中成分包罗万象，包括最常见的有机物、重金属离子和有害微生物等及相对少见的氰化物、细菌毒素、各种农药残留、药物残留等。

1.3.2 废气

实验室产生的废气包括试剂和样品的挥发物、分析过程中间产物、泄漏和排空的标准气和载气等。通常实验室中直接产生有毒、有害气体的实验都要求在通风橱内进行，这固然是保证室内空气质量、保护分析人员健康安全的有效办法，但也直接污染了环境空气。实验室废气包括酸雾、甲醛、苯系物、各种有机溶剂等常见污染物和汞蒸汽、光气等较少遇到的污染物。

1.3.3 固体废物

实验室产生的固体废物包括多余样品、分析产物、消耗或破损的实验用品（如玻璃器皿、纱布）、残留或失效的化学试剂等。这些固体废物成分复杂，涵盖各类化学、生物污染物，尤其是不少过期失效的化学试剂，处理稍有不慎，很容易导致严重的污染事故。

                  

2  对实验室污染物的处理办法

 

为防止实验室的污染扩散，污染物的一般处理原则为：分类收集、存放，分别集中处理。尽可能采用废物回收以及固化、焚烧处理，在实际工作中选择合适的方法进行检测，尽可能减少废物量、减少污染。废弃物排放应符合国家有关环境排放标准。

2.1 化学类废物

一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。

废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。

2.1.1 含汞废液的处理

排放标准3：废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。

处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。[2]②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。

2.1.2  含镉废液的处理

①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀．分离沉淀，用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下)，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。

②离子交换法：利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力，优先交换．

2.1.3  含铅废液的处理

在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀．然后加入Al2(S04)3(凝聚剂)，将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。

2.1.4  含砷废液的处理

在含砷废液中加入FeCl3，使Fe／As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。

2.1.5 含酚废液的处理

酚属剧毒类细胞原浆毒物，处理方法：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下，使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液，可通过醋酸丁酯萃取，再加少量的氢氧化钠溶液反萃取，经调节pH值后进行蒸馏回收．处理后的废液排放。

2.1.6 综合废液处理 

用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。

                 

2.2 生物类废物

生物类废物应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点，专人分类收集进行消毒、烧毁处理，日产日清。

液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集，可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。

2.2.2 可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h．然后清洗重新使用，或者废弃。

2.2.3 盛标本的玻璃、塑料、搪瓷容器可煮沸15min.或者用1000mg/L有效氯漂白粉澄清液浸泡2-6h，消毒后用洗涤剂及流水刷洗、沥干；用于微生物培养的，用压力蒸汽灭菌后使用。

2.2.4 微生物检验接种培养过的琼脂平板应压力灭菌30min，趁热将琼脂倒弃处理。

2.2.5 尿、唾液、血液等生物样品，加漂白粉搅拌后作用2-4h，倒入化粪池或厕所。或者进行焚烧处理。

2.3 放射性废弃物

一般实验室的放射性废弃物为中低水平放射性废弃物，将实验过程中产生的放射性废物收集在专门的污物桶内，桶的外部标明醒目的标志，根据放射性同位素的半衰期长短，分别采用贮存一定时间使其衰变和化学沉淀浓缩或焚烧后掩埋处理。

2.3.1 放射性同位素的半衰期短(如：碘131、磷32等)的废弃物，用专门的容器密闭后，放置于专门的贮存室，放置十个半衰期后排放或者焚烧处理。

2.3.2 放射性同位素的半衰期较长(如：铁59、钻60等)的废弃物，液体可用蒸发、离子交换、混凝剂共沉淀等方法浓缩，装入容器集中埋于放射性废物坑内。

3 解决实验室污染的措施

3.1 提高认识，制定技术规范

各级实验室都需要进一步提高对实验室环境污染问题的认识，不能回避，听之任之，而是应该根据本实验室工作的特点、重点，积极探索，想方设法减少实验室污染。国家有关部门也应认真研究实验室的污染特点和防治途径，提出操作性强、简便实用的技术规范，并出台相应的考核要求及办法。最好是融入实验室的建设和验收中去，使之成为能力建设的一部分，从而有利于贯彻落实各项实验室环境污染的防治措施。

3.2 建立实验室环境管理体系[3]

实验室在能力建设、质量管理的同时，还要建立完备的实验室环境管理体系。按照ISO14001环境管理体系的理念和要求，全面考察实验分析的各个方面，制定相应的程序文件，规范实验室环境行为，充分贯彻ISO14001一贯强调的污染预防和持续改进的基本要求，力争减小每一个过程的环境影响，从而不断提升实验室管理水平。

3.3 全面推行绿色化学、清洁实验

3.3.1 选择污染少的分析方法

在保证实验效果的前提下，用无毒害、无污染或低毒害、低污染的试剂替代毒性较强的试剂，尽量用无毒、低毒试剂替代高毒试剂。在一些特定实验要用到高毒性药品时，一定要用封闭的收集桶收集废液。

学校在进行教育实验中，还要特别注意发挥教学多媒体的作用。教学多媒体是知识经济的产物，它是信息社会的标志之一，在实验教学中，计算机辅助教学模拟化学实验（仿真实验）是一种化学试剂和仪器装置“零投入”和“废弃物零排放”的特殊实验方式，它非常适合于演示实验。因为演示实验主要是用于培养学生的观察能力和用于模仿而不是训练动手操作能力的。某些毒害较大的化学实验也可以采用这种方式，从而可防止为了学习一点儿知识而付出高昂的环境代价的作法。[4]

3.3.2 改进实验条件，开展推广微型实验[5]

在实验中改善实验装置，是有效防止有毒气体逸散、有毒液体外溢的重要举措。一些商品化实验装置的产生可以大大减少实验中化学试剂的用量。

微型实验是指在微型化的仪器装置中进行的实验，其试剂用量是常规实验的数十分之一至千分之一。因此，开设微型实验，是节约药品，减少开支，降低实验污染的简便方法。

改进实验方法，可以减少试剂使用量。在农残检测中利用固相萃取取代传统的液液萃取，可以大大减少乙腈等有毒试剂的使用，减少污染。

3.3.3 成立试剂调度网络

过期、失效的化学试剂的处理是世界性的难题。各实验室可以合作成立区域性的试剂调度网，选择一部分危害大，用量少，易失效的试剂进入网络，实行实验室间资源共享，尽量避免大批化学试剂失效，也可节约实验成本。

3.3.4 加强地区中心实验室的功能

现行的管理体制使各级行政部门都拥有各自小而全的实验室，既浪费了大量资源，又不利于环境保护。应发挥地区中心实验室的作用，集中部分项目，对社会开发。从而达到资源共享，相对降低实验室污染物的排放，对污染相对大的实验室有利于集中治理。

3.3.5 一些行之有效的清洁实验行为的实例

·在满足实验要求的情况下，适当降低采样量；

·不要购买暂时用不上的试剂；

·尽量利用可回收的试剂；

·应使用可降解的无磷洗涤剂；

·使用酒精温度计从而避免水银温度计可能带来的汞污染。

4 国内外实验室污染治理的现状

在国外，有专门的实验室废弃物处理站来集中收集处理。实验室废弃物集中处理站的管理规范、严格，安全环境保护意识极强。专门地点集中、专门房间、专门容器存放，专门人员管理，严格分区、分类，集中送特殊废品处理场处理。各种废弃物由各实验室分类上交后，处理站要对交来废弃物称重后将信息存进计算机，再分类放到规定地方集中。例如，报废放射源、废机油、报废化学试剂、化学合成“三废物”、化学品废弃容器等都分类存放。[6]

废弃物集中处理站设计内容周密，设施完备先进，安全可靠。为防止集中后的地下渗漏二次污染，设计时将处理站地下全部用水泥整体浇注。危险化学品、放射源存放在专门房间，还有安全监控、排风系统。

废弃物集中处理站的费用由政府每年的经费预算中列支。另一方面，可回收废品被收购后所得资金则用于废弃物集中处理站的进一步发展。

目前我国对实验室的污染排放并没有专门的规定，一般参照企业的污染排放标准。实验室在建设或认可验收时会对实验室的废弃物排放提出要求。如气体实验在通风处做，废弃物由专门的环保公司回收等。由于实验室污染种类齐全，情况复杂，多数项目产生的污染量较小，缺乏相应资金，操作起来存在着相当难度，给污染治理带来一定困难。目前除少数一些环保意识强的实验室，没有直接排放废弃物外，多数实验室仅仅把环保放在口头上，废弃物回收协议签在纸上，大量的废弃物仍然直接排放。

由于实验室大多数项目只是零星开展，各项目之间的工作频次不均匀，废弃物排放物规律，污染分散，这些也给环保部门监控带来困难。一些环保措施的后处理没有完善，如残液缸满后如何处理，都是一个棘手的问题。

5 结论

实验室存在着明显的环境污染，国家有关部门必须完善管理制度，研究解决办法，采取有效措施，努力避免实验室的三废污染。政府部门也应给予资金、政策的支持，建立全面、系统的治理方案，逐步推行，采用合适的方式来妥善处理废弃物，力争问题的最终解决。

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校准曲线法是原子吸收光谱法最常用的定量方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。
1.理论基础
设某元素浓度分别为xi（i=1,2,…,n）的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集，另测得一些未知样品的吸光度，那么用校准曲线法构造化学量模型（校正），进而求得未知样品浓度（预测）的任务可由最小二乘法完成。
通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合：
（i=1,2,…,n）
其中 为任意给定xi值下吸光度的估计值。
根据最小二乘法原理，当预测值或期望值 和实验测量值yi之偏差平方和（简称称差方和）达到最小时，a和b的估计值最佳，设平方和为：

为求a和b的最佳值,可分别求差方和Q的偏导数,并令其等于0。

进一步整理正规方程组：
，
解上面关于a和b的二元一次正规方程组，得a和b的如下表达式：
，
其中Lxx，Lyy，Lxy是为了记忆方便，分别定义为
， ，
式中 ， 分别是n个测量数据xI，yi的平均值，a和b一经求出，就由下式计算未知样品的浓度。

相关系数 ，r的值越接近1，表明xi和yI的相关性越好。
2.影响校准曲线斜率的因素
校准曲线的斜率即为原子吸收光谱法的灵敏度，是原子吸收光谱分析的重要指标。
对于火焰原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素：
（1）分析波长 许多元素都有几条分析线，最灵敏线可得到最高灵敏度，次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。
（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则可导致灵敏度下降。
（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度。
（4）火焰的燃料 原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔和一氧化二氮－乙炔等火焰。一氧化二氮－乙炔可显著提高一些在火焰中易形成氧化物元素（例如Al）的灵敏度。
（5）火焰的类型 火焰的类型可分为：化学计量火焰、贫焰火焰和富燃火焰。选择富燃火焰可提高Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等元素的灵敏度。
（6）燃烧器高度。不同元素在燃烧器上原子化的高度有所不同，选择最佳的高度可获得最佳灵敏度。
（7）提升量和雾化效率 当进样毛细管弯曲时，可导致提升量降低，灵敏度下降；雾化器喷口玷污时，也可导致雾化效率降低，灵敏度下降。
对于石墨炉原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素：
（1）        分析波长。
（2）        光谱通带。
（3）灯电流。
（4）进样量 石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。
（5）石墨管的类型和状态 对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。
（6）石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。
（7）基体改进技术 选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。
3.影响校准曲线相关系数的因素
影响校准曲线相关系数因素主要包括校准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度。一般来所，火焰原子吸收容易获得满意的相关系数，而石墨炉原子吸收由于影响因素非常复杂，往往不容易获得理想的相关系数。下面将主要针对石墨炉原子吸收进行阐述。
3.1 校准曲线的配制 标准系列是否都在同一条件下处理，每个标准有无意外损失及玷污，这些因素都可显著影响校准曲线的相关系数。
3.2测定波长 有些元素的最灵敏分析波长，虽然灵敏度高，但往往测量精确度不太理想,进而导致相关系数不理想。例如，测定Pb，如用217.0nm的最灵敏线，由于短波区域的背景吸收和噪声，会使测定的精密度变差。
3.3光源的状态
（1）空心阴极灯设定的灯电流太低，则光能量较低，光电倍增管处于较高的负高压水平，噪声较大，信号的精度不佳。
（2）供电电源电压不稳定，或空心阴极灯质量不良（或已老化），灯能不稳定或发生闪烁现象，使测定的精度不理想。
（3）石墨炉两端的石英窗不干净挡光，光源能量降低，测量信号的噪声增大，精度也较差。
3.4石墨管的状态
（1）新石墨管使用初期，由于石墨中含有在净化石墨材料时残留的氯和氟离子缓慢释放出来，对某些元素的测定产生干扰，往往精度不理想。
（2）石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降，精密度也不好。
3.5进样状况
（1）手工进样，使样品溶液注于管壁的位置的重现性难以保证，影响测定的精度。
（2）自动进样器的状态 进样毛细管插入石墨管的深度不合适，毛细管尖离管壁太近时，样品溶液被无规则地吹散，使测定的精度变差。
（3）进样时石墨管的温度太高（冷却水流量不足或者冷却的时间不够充分），当样品溶液接触石墨管壁时即产生汽化而使样品溶液无规则的散开，由于样品溶液不集中，测定精度不好。
（4）采用炉内加改进剂的方法，常因各次测定的进样是先注入样品液然后再加入改进剂，样品溶液和改进剂溶液的互相混合程度有差异，测定数据的精度不如炉外预先混合后进样的效果好。
3.6石墨炉的工作条件
（1）干燥温度过高或升温速度过快，将引起爆沸，样品发生喷溅，测量的精度极差。
（2）原子化温度不合理。原子化温度过高时，原子化速率太快，原子蒸气逸散加快，精确度变差。
（3）原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，导致重现性不好。对于大多数元素，以0.5～1秒时间从灰化温度达到原子化目标温度是合适的。
（4）内气流的影响，原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度和测量精度；有时采用在原子化阶段施加适量的内气流降低灵敏度，测定较高浓度样品，但往往测量的精度较差。
4.校准曲线的弯曲及其解决方法
在原子吸收光谱分析中，校准曲线的线形范围较窄，导致校准曲线弯曲主要有以下原因：
(1) 由于浓度高，压力变宽和光散射导致工作曲线下弯。
（2）光谱通带过大，干扰线的进入，引起偏离，使工作曲线下弯。
（3）灯电流过高引起发射线的自吸变宽，使校准曲线的线形范围变窄。
（4）使用峰高法，校准曲线的线形范围变窄，一般线性范围为0~0.3Abs。
（5）使用塞曼效应扣除背景，正常塞曼效应的元素线性范围与普通的AAS相当，而反常塞曼效应的元素，因吸收线π组分分裂变宽，即发射线半宽度/吸收线半宽度变小时使标准曲线线性范围改善，但若果π组分和σ±组分不能完全分离，则会产生曲线返转现象。
当校准曲线出现弯曲时，可采取以下措施：
（1）        弯曲程度较小时，可减少进样量，也可使用二次或三次校准曲线。如果用的是峰高法，应改为峰面积法。
（2）        弯曲程度较大时，可降低校准曲线最高点浓度，也可采用次灵敏线。
5.使用校准曲线时的一些注意事项
（1）校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时，如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时，则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分，并与样品完全相同的分析处理，然后绘制的校准曲线称为工作曲线。因此，如果基体效应对分析方法至关重要时，应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能，也可用与试样成分相近的标准参考物质制作校准曲线。
（2）校准曲线的点数 在原子光谱分析中，一般至少为3个点（不包括空白），在新版的《全国疾病预防规范》中，新方法的研制要求校准曲线至少5个点（不包括空白）。因此，日常工作中，校准曲线应选择3~5个点（不包括空白）。
（3）        校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上，最低点与最高点相差约一个数量级。
（4）当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，应使用标准加入法。

　　1)主机安装的场所

　　①实验室的环境安装原子吸收分光光度计的实验室应远离剧烈振动源、强烈的电磁辐射源、化学污染源;室内温度保持在 15～28℃，相对湿度小于60%;室内要有防尘措施;原子化器的上方要安装排风罩、排风口，排风量要适中，既要排除废气又不影响火焰的稳定性。

　　② 实验台实验台要稳固，宽度要比主机稍宽，在适当的位置开一排水管道通孔;实验台的四周要留有通道，用作检修、维护仪器之用。

　　③电源的排布 电源的安排、布线要求科学、合理;不能与产生强脉冲尖峰信号的机器共用电源。

　　④水源与气源要在实验室适当的位置设立上、下水道;乙炔、液化气等的燃气钢瓶，应设在离实验室不远的专用室内，送气管道要防热防漏，接连方式要便于拆卸。

　　(2)空心阴极灯的安装 要在不点亮情况下安装;灯的前后位置定位参考：C.832.1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，A.193.7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。

　　(3)燃烧器的安装按照仪器使用说明书的安装图，把燃烧器插在雾室的颈轴上，然后检查其水平状况，用尺子分别测量燃烧器顶部两端点至底座间的高度，两高度之差值不得大于1.mm，否则要松开固定螺钉，重新调整后再行固定。

　　(4) 雾化器的安装按仪器使用说明书的装配图。首先把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中，顺次将燃烧室内的空气管道接在雾化器上，启动空气压缩机，以纯水喷雾作试验，左右微动玻璃撞击球，使雾滴状态最佳。将雾化器安装在预混室前边的接口上，重新试喷雾并调整。

　　(5)原子吸收分光光度计的性能测试

　　原子吸收分光光度计的测试内容，主要参照国家技术监督局颁发的《原子吸收分光光度计检测规程》(JIG694—1990)。测试项目主要有波长范围、波长指示值的误差、波长指示值的重复性、分辨率、基线的稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力等.

　　(2)空心阴极灯的安装 要在不点亮情况下安装;灯的前后位置定位参考：C.832.1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，A.193.7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。

　　应该是Cs 852.1,As的193.7nm.

　　你说得很对，不过这是对于使用透镜系统的原子吸收仪器的。对于全反射无色差的光学系统就不是如此了。

　　还有你使用的仪器可以调整撞击球的位置，还可以观察，这也不是通用的情况。

　　您使用的原子吸收是什么型号的?

吸收曲线的面积与吸光原子数的关系
　　原子吸收光谱产生于基态原子对特征谱线的吸收。在一定条件下，基态原子数N₀正比于 吸收曲线下面所包括的整个面积。根据经典色散理论，其定量关系式为：
　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　（3.2）
式中 e为电子电荷，m为电子质量，c为光速，N₀为单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数，亦即基态原子密度；f为 振子强度，代表每个原子中能够吸收或发射特定频率光的平均电子数，在一定条件下对一定元素，f可视为一定值。

　 吸收曲线的峰值与吸光原子数的关系
　 　从式（3.2）可见，只要测得积分吸收值，即可算出待测元素的原子密度。但由于积分吸收测量的困难，通常以测量峰值吸收代替测量积分吸收，因为在通常的 原子吸收分析条件下，若吸收线的轮廓主要取决于多普勒变宽，则峰值吸收系数K₀与基态原子数N₀之间存在如 下关系：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（3.3）

　 峰值吸收测量的实现
　　实现峰值吸收 测量的条件是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度，且通过原子蒸气的发射线的中心频率恰好与吸收线的中心频率n₀相重合（见图 3.4）。
　　若采用连续光源，要达到能分辨半宽度为10^-3nm，波长为500nm的谱线，按计算 需要有分辨率高达50万的单色器，这在目前的技术条件下还十分困难。因此，目前原子吸收仍采用空心阴极灯等特制光源来产生锐线发射。 　 　原子吸收测量的基本关系式
　　当频率为n、强度为I_n的平行辐射垂直通过均匀的原子蒸气时，原子蒸 气对辐射产生吸收，符合朗伯（Lambert）定律，即
　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　(3.4)
式 中I_0n为入射辐射强度；I_n为透过原子蒸气吸收层的辐射强度；L为原子蒸气吸收层 的厚度；k_n为吸收系数。
　　当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围Δn测量时，则
　　　　　　　　　　　　 　　　 　　　　　　　　　　　（3.5）
　 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　 （3.6）
　　当 使用锐线光源时，Δn很小，可以近似地认为吸收系数在Δn内不随频率n而改变，并以中心频率处的峰值吸收系数k₀来表征原子蒸气对 辐射的吸收特性，则吸光度Ah为
　　　　　 　　（3.7）
将式（3.3）代入 式（3.7），得到
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（3.8）
在通常的 原子吸收测定条件下，原子蒸气相中基态原子数N₀近似地等于总原子数N（见表3.1）。
　　　　　　　　　 　　　 表3.1 某些元素共振线的N_i/N₀值 共振线（nm） g_i/g₀ 激发能（eV） N_i/N₀ T = 2000K T = 3000K Na 589.0
2 2.104 0.9910^-5 5.8310^-4 Sr 460.7 3 2.690 4.9910^-7 9.0710^-5 Ca 422.7 3 2.932 1.2210^-7 3.5510^-5 Fe 372.0   3.332 2.9910^-9 1.3110^-6 Ag 328.1 2 3.778 6.0310^-10 8.9910^-7 Cu 324.8 2 3.817 4.8210^-10 6.6510^-7 Mg 285.2 3 4.346 3.3510^-11 1.5010^-7 Pb 283.3 3 4.375 2.8310^-11 1.3410^-7 Zn 213.9 3 5.795 7.4510^-13 5.5010^-10
在实 际工作中，要求测定的并不是蒸气相中的原子浓度，而是被测试样中的某元素的含量。当在给定的实验条件下，被测元素的含量C与蒸气相中原子浓度N之间保持一 稳定的比例关系时，有
　　　　　　　　　　　　　　　　N = a C 　　　　　　　　　　　　　（3.9）
式中a是与实验条件有关的 比例常数。因此，(3.8)式可以写为
　　　　　　　　　　　　　　（3.10）
当实验条 件一定时，各有关参数为常数，(3.10)式可以简写为
　　　　　　　　　　　　　　　　A = k C　　　　　　　　　　　　　　（3.11）
式中k为与实验条件有关的常数。(3.10)与(3.11)式即为原子吸收测量的基本关系式。