清洗

　　仪器在使用中会沾上油腻、胶液、汗渍等污垢，在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑，这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。通常仪器的清洗有两类方法，一是机械清洗方法，即用铲、刮、刷等方法清洗;二是化学清洗方法，即用各种化学去污溶剂清洗。具体的清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定。下面介绍几种常见仪器和不同材料部件的清洗方法。

　　1. 玻璃器皿的清洗

　　附着玻璃器皿上的污垢大致有两类，一类是用水即可清洗干净的，另一类则是必须使用清洗剂或特殊洗涤剂才能清洗干净的。在实验中，无论附在玻璃器皿上的污垢属哪一类，用过的器皿都应立即清洗。

　　盛过糖、盐、淀粉、泥砂、酒精等物质的玻璃器皿，用水冲洗即可达到清洗目的。应注意，若附着污物已干硬，可将器皿在水中浸泡一段时间，再用毛刷边冲边刷，直至洗净。

　　玻璃器皿沾有油污或盛过动植物油，可用洗衣粉、去污粉、洗洁精等与配制成的洗涤剂进行清洗。清洗时要用毛刷刷洗，用此洗涤剂也可清洗附有机油的玻璃器皿。玻璃器皿用洗涤剂清洗后，还应用清水冲净。

　　对附有焦油、沥青或其他高分子有机物的玻璃器皿，应采用有机溶剂，如汽油、苯等进行清洗。若还难以洗净，可将玻璃器皿放入碱性洗涤剂中浸泡一段时间，再用浓度为5%以上的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或磷酸钠等溶液清洗，甚至可以加热清洗。

　　在化学反应中，往往玻璃器皿壁上附有金属、氧化物、酸、碱等污物。清洗时，应根据污垢的特点，用强酸、强碱清洗或动用中和化学反应的方法除垢，然后再用水冲洗干净。使用酸碱清洗时，应特别注意安全，操作者应带橡胶手套防护镜;操作时要使用镊子，夹子等工具，不能用手取放器皿。

　　此外，洗净的玻璃器皿，最后应用毛巾将其上沾附的水擦干。

　　2. 光学玻璃的清洗

　　光学玻璃用于仪器的镜头、镜片、棱镜、玻片等，在制造和使用中容易沾上油污、水湿性污物、指纹等，影响成像及透光率。清洗光学玻璃，应根据污垢的特点、不同结构，选用不同的清洗剂，使用不同的清洗工具，选用不同的清洗方法。

　　清洗镀有增透膜的镜头，如照相机、幻灯机、显微镜的镜头，可用20%左右的酒精和80%左右的已醚配制清洗剂进行清洗。清洗时应用软毛刷或棉球沾有少量清洗剂，从镜头中心向外作圆运动。切忌把这类镜头浸泡在清洗剂中清洗;清洗镜头不得用力拭擦，否则会划伤增透膜，损坏镜头。

　　清洗棱镜、平面镜的方法，可依照清洗镜头的方法进行。

　　光学玻璃表面发霉，是一种常见现象。当光学玻璃生霉后，光线在其表面发生散射，使成像模糊不清，严重者将使仪器报废。光学玻璃生霉的原因多是因其表面附有微生物孢子，在温度、湿度适宜，又有所需″营养物″时，便会快速生长，形成霉斑。对光学玻璃做好防霉防污尤为重要，一旦产生霉斑应立即清洗。

　　消除霉斑，清洗霉菌可用0.1～0.5%的乙基含氢二氯硅烷与无水酒精配制的清洗剂清洗，湿潮天气还要掺入少量的已醚，或用环氧丙烷、稀氨水等清洗。

　　使用上述清洗剂也能清洗光学玻璃上的油脂性雾、水湿性雾和油水混合性雾，其清洗方法与清洗镜头的方法相仿。

　　3. 橡胶件的清洗

　　实验仪器中用橡胶制成的零部件很多，橡胶作为一种高分子有机物，在沾有油腻或有机溶剂后会老化，使零部件产生形变，发软变粘;用橡胶制成的传动带，若沾有油污会使摩擦系数减小，产生打滑现象。

　　清洗橡胶件上的油污，可用酒精、四氯化碳等作为清洗剂，而不能使用有机溶剂作为清洗剂。清洗时，先用棉球或丝布蘸清洗剂拭擦，待清洗剂自然挥发干净后即可。应注意，四氯化碳具有毒性，对人体有害，清洗时应在较好通风条件下进行，注意安全。

　　4. 塑料件的清洗

　　塑料的种类很多，有聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龙、有机玻璃等。塑料件一般对有机溶剂很敏感，清洗污垢时，不能使用如汽油、甲苯、丙酮等有机溶剂作为清洁剂。清洗塑料件用水、肥皂水或洗衣粉配制的洗涤剂洗擦为宜。

　　5. 钢铁零部件除锈

　　钢铁零部件极易锈蚀，为防止锈蚀，教学仪器产品中的钢铁件常涂有油层、油漆等防护层，但即使如此，锈蚀仍常发生。清除钢铁零部件的锈蚀，应根据锈蚀的程度以及零部件的特点采用不同的方法。

　　对尺寸较大，精密程度不高或用机械方法除锈不易除净钢铁零部件，可采用化学方法除锈，如用浓度为2～25%的磷酸浸泡欲除锈的部件，浸泡时加温至 40～80℃为宜，待锈蚀除净后，其表层会形成一层防护膜，再将部件取出浸泡在浓度为0.5～2%的磷酸溶液中约一小时，最后取出烘干即可。

　　在实验室使用这类化学方法除锈中若操作稍有不当，反会损坏零部件，特别是精密零部件。因此在实验室，除锈不宜多用化学方法，而应采用机械除锈方法，即先用铲、剔、刮等方式将零部件上的锈蚀层块除去，再用砂纸砂磨、打光，最后涂上保护层。

　　722S S22 PC

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 打开波长旋钮上盖，卸下波长旋钮。

　　3. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源时，可以采用一下步骤：

　　1. 打开上盖。

　　2. 卸下旧灯源组件：卸下灯源连接线，拧下灯源灯架的定位滚花螺钉，小心取出光源组件。

　　3. 将新的光源组件按(2)的相反次序装上。

　　4. 开启主机电源开关，拨下单色器一黑圆盖，将波长选择在550nm处，检查光源灯是否对中狭缝。

　　如遇以下问题：

　　1. 开启电源开关，仪器无反映。

　　2. 显示数值不稳。

　　3. 能量检测不到。

　　4. 不能调100%T。

　　5. 测光不正确。

　　6. 数值不能输进上层软件(S22PC)。

　　7. 出现"Err4"。

　　……等问题可拨打本公司市场售后服务电话63033931咨询。

　　注：本仪器因采用机械联动滤光片装置，故当旋钮转过480nm时会有金属接触声，如在480~1000nm间存在轻微金属摩擦声属正常现象。

　　如在380~1000nm波长测试时，误将样品室滤光片拨杆至在340~180nm波段，则仪器将出现不正常现象(如噪声增加，不能调100%等)。

　　S24

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源时，可以采用一下步骤：

　　1.打开上盖。

　　2.卸下旧灯源组件：卸下灯源连接线，拧下灯源灯架的定位滚花螺钉，小心取出光源组件。

　　3.将新的光源组件按(2)的相反次序装上。

　　4.开启主机电源开关，拨下单色器一黑圆盖，将波长选择在550nm处，检查光源灯是否对中狭缝。

　　如遇以下问题：

　　1. 开启电源开关，仪器无反映。

　　2. 显示数值不稳。

　　3. 能量检测不到。

　　4. 不能调100%T。

　　5. 测光不正确。

　　6. 数值不能输进上层软件。

　　7. 出现"Err?"。

　　……等问题可拨打本公司市场售后服务电话63033931咨询。

　　S51/52

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 打开波长旋钮上盖，卸下波长旋钮。

　　3. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源时，可以采用一下步骤：

　　1.打开上盖。

　　2.卸下旧灯源组件：卸下灯源连接线，拧下灯源灯架的定位滚花螺钉，小心取出光源组件。

　　3.将新的光源组件按(2)的相反次序装上。

　　4.开启主机电源开关，拨下单色器一黑圆盖，将波长选择在280nm处，检查光源灯是否对中狭缝。

　　如遇以下问题：

　　1. 开启电源开关，仪器无反映。

　　2. 显示数值不稳。

　　3. 能量检测不到。

　　4. 不能调100%T。

　　5. 测光不正确。

　　6. 出现"Err?"。

　　……等问题可拨打本公司市场售后服务电话63033931咨询。S54

　　S53/54

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 打开波长旋钮上盖，卸下波长旋钮。

　　3. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源时，可以采用一下步骤：

　　1.打开上盖。

　　2.卸下旧灯源组件：卸下灯源连接线，拧下灯源灯架的定位滚花螺钉，小心取出光源组件。

　　3.将新的光源组件按(2)的相反次序装上。

　　4.开启主机电源开关，拨下单色器一黑圆盖，将波长选择在280nm处，检查光源灯是否对中狭缝。

　　如遇以下问题：

　　1. 开启电源开关，仪器无反映。

　　2. 显示数值不稳。

　　3. 能量检测不到。

　　4. 不能调100%T。

　　5. 测光不正确。

　　6. 出现"Err?"。

　　……等问题可拨打本公司市场售后服务电话63033931咨询。

　　F95

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 打开波长旋钮上盖，卸下波长旋钮。

　　3. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉及侧面两个M3螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)。

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源灯必须有专业人员进行，具体方法及校正步骤通过培训介绍。

　　更换滤光片：

　　1. 打开样品室。

　　2. 旋下压圈，拿出滤光片(注意手捏滤光片两侧，误接触滤光片透光面)，将换上的滤光片套入压圈内，旋紧压圈，滤光片表面应保持清洁(若手触摸了滤光片表面，请用镜头纸及酒精将其擦抹干净，而后干燥)。

　　3. 卸下的滤光片清洁后用镜头纸包好，放入有干燥剂的容器内妥善保存。

　　如需咨询可拨打电话63033939咨询。

　　F96

　　开盖检视：在要求检查机内机械、光路、电源状态时，或更换光源时，均需开盖检视，具体按如下步骤：

　　1. 切断电源。

　　2. 卸下仪器底部前部两个M4螺钉及侧面两个M3螺钉，向上翻起上盖，即能方便检视仪器各个部分。(仪器底部左后方有高压部分注意勿带电操作)。

　　更换电源：

　　本仪器采用工厂预先校正的长寿命精密组合光源，更换损坏的光源灯必须有专业人员进行，具体方法及校正步骤通过培训介绍。

　　更换滤光片：

　　1. 打开样品室。

　　2. 旋下压圈，拿出滤光片(注意手捏滤光片两侧，误接触滤光片透光面)，将换上的滤光片套入压圈内，旋紧压圈，滤光片表面应保持清洁(若手触摸了滤光片表面，请用镜头纸及酒精将其擦抹干净，而后干燥)。

　　3. 卸下的滤光片清洁后用镜头纸包好，放入有干燥剂的容器内妥善保存。

　　1金属组学研究一原子光谱/质谱分析化学的发展机遇和挑战

　　元素的存在形态与其生物功能和环境行为密切相关。以探知元素存在形态为目的的分析方法学研究已历时近30

　　年，这期间经历了化学的元素“组态分析 (Fractionation) "，以及以联用技术为主要手段，在分子水平上获取元素存在状态

　　信息的“形态分析(Speciation )”的发展历程。由于分析化学研究往往重视元素/化合物含量和存在状态的检测和鉴定，

　　较少涉猎其生物功能和环境行为;而生命科学和环境科学则偏重生物效应和环境行为研究，对产生原因的认知及其机理

　　的研究相对匾乏。因此，分析化学家目前的挑战是如何填补两者之间这一“真空”地带，特别是对以微量元素和其形态

　　分析为特征的原子光谱/质谱分析化学研究者来讲，这是一次严峻的挑战，也是一个难得的发展机遇。最近，日本名古屋

　　大学分析化学家Haraguchi教授提出了一个融合原子光谱/质谱分析和分子生物功能研究的崭新研究领域—金属组学

　　( Metallomics )，引起了世界范围内该研究领域科学家们的广泛关注。金属组学研究方向在本次会议上同样受到了与会

　　学者的极大关注。大家一致认为，金属组学是继蛋白组学和代谢组学之后生命科学发展的一个新的热点和研究前沿，需

　　要引起我国学者的广泛关注和积极参与。我国在元素形态分析领域的研究虽然投人较少，但应该说在知识和研究水平

　　上是与欧洲、美国和日本同步发展的。随着国家在重点高校和科学院实施的“211"}"985”及“知识创新工程”的大力投

　　人，研究所需的硬件条件有了很大的改善，我们现在已经有条件开展这一领域的研究并可能为其发展做出贡献。

　　2新型荧光探针—荧光且子点

　　生命科学研究的快速发展推动了具有高灵敏检测特点的荧光和化学发光分析的进步。具有可识别功能的新型荧光

　　探针的合成，特别是纳米荧光量子点分析技术的提出，在基因和蛋白质分析过程中发挥了重要作用并显示出巨大的应用

　　潜力。尤其在细胞成像方面，通过观察量子点标记分子与其靶分子相互作用的部位，及其在活细胞内的运行轨迹，可能

　　为信号传递的分子机制提供线索，为阐明细胞生长发育的调控及癌变规律提供直观依据，这是目前常用的有机荧光染料

　　无法实现的。量子点技术与芯片技术结合还可能创造超高通量分析各种靶分子和药物高速筛选的技术平台，并对细胞

　　生物学和生物医学产生深远影响。荧光探针研究在我国已有很好的基础，近几年国内学者在探针分子的合成、分子识别

　　以及相关机理研究方面取得了多项成果，并发表在一些重要刊物上。特别是随着荧光量子点研究在国际上的兴起，已经

　　引起了我国光谱工作者的重视。在这次会议上，专家们从量子点的合成、表面修饰、与生物分子的偶联、在免疫分析和

　　DNA分析中的应用以及生物成像分析等方面介绍了白己的研究成果。大家对这一研究所存在的问题也进行了深人探

　　讨，特别是张展霞教授提出的“不能只是跟踪，要有自己的创新思想”的评论，值得从事这一研究方向的学者深人思考。

　　3分析仪器/部件的研制—基础研究的基础

　　“工欲善其事，必先利其器”。没有人会否认分析仅器在科学发展过程中所发挥的巨大作用，新型仪器的出现无不

　　加速科学的发展或因此诞生新的学科门类。日本岛津仪器公司的工程师田中耕一因在蛋白质的软离子化方面的开拓性

　　工作获得2002年的诺贝尔化学奖就是一个突出的例证，实际上他只是创制了一个质谱仪的“离子化部件”。理论用于解

　　释已有的现象，而工具用于发现新的理论。分析仪署舒部件的研制是分析化学/分析科学学科的重要内容之一。我国近

　　年来在“微型、便携、超高速、超灵敏及高度自动化的光谱分析仪器”方面的研究十分活跃，作为实现单原子、单分子分

　　析，固体的微区采样，炉前“不取样”分析，实时动态分析等的有效途径之一的激光技术，在光谱分析化学中的应用也得

　　到了长足的发展。随着基础化学、材料、生命和环境科学研究的进一步开展，新的问题和“现象”不断出现，对具有独特

　　功能的新仪器/部件的创制的要求将更为迫切。分析仪器研究是本次会议讨论最为热烈的焦点之一，多位学者强调分析

　　仪器研究的定位应该是分析化学的“基础研究的基础”，而不是过去被许多人认为的“应用基础研究”。因此，分析仪器

　　研究应该成为国家自然科学基金重点资助的基础研究方向。一些学者还认为，我国目前分析仪器研究的落后状态在很

　　大程度上是由于过去定位不准确造成的。正是由于我们以前没有强调分析仪器研究的基础研究性质，缺少在分析仪器

ACel010001 噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基膦体系纸上荧光法同时测定钐和铕
将 噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基膦萃取体系应用于纸上荧光法同时测定钐和铕，试液用量少、操作简便快速。经处理的滤纸可使钐和铕的检出限分别达到1.0和 0.05ng。将方法应用于混合稀土氧化物中x ng级的钐、0.2x ng级铕的同时测定，结果满意。

ACel010002 多道检测-激光诱导荧光猝灭法测定食品中磷
利 用激光诱导荧光-二级管阵列检测-计算机联用装置，对磷钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭体系进行了研究，建立了一种测定食品中磷的新荧光光度法。试验表明， 该法检出限为0.1ng·ml-1，加标回收率为90.6％～109.0％，相对标准偏差为1.3％～3.0％，用于食品样品中磷的测定，结果满意。

ACel010003 吖啶橙催化荧光法测定痕量钒
研究 了在酸性介质中柠檬酸存在下，痕量钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶橙退色及其动力学条件，建立了催化荧光法测定痕量钒（V）的新方法。钒（V）的线性范围为 0.2~2.8g/L，检出限为5.810-8g/L。30多种离子基本不干扰测定，将方法用于矿泉水，枸杞和人发样品中钒（V）的含量的测定，结果满 意。此外，还对反应机理进行了初步探讨。

ACel010004 用X-射线荧光法测定聚酯切片中的锑钛含量
用 X-射线荧光法测定聚酯切片中的锑、钛含量，绘出了锑、钛含量与射线强度关系的标准曲线，经对不同厂家生产的3种聚酯切片重复测试20次，其数据均在质量 控制范围，说明该方法的精密度良好。

ACel010005 色氨酸荧光猝灭法测定人发稀土总量
研 究了稀土元素对色氨酸的荧光猝灭效应，结果发现，在pH=11的HAc-H3BO3-H3PO4-NaOH缓冲溶液中，各种稀土元素对色氨酸的荧光有猝灭 效应。在此基础上建立了色氨酸荧光猝灭法测定稀土总量的分析新方法。稀土总量在0~50g/25mL范围内，色氨酸荧光强度的差值与稀土总量呈现良好的线 性关系。方法检出限为0.23g/L；相对标准偏差为1.1%~2.9%；样品加标回收率为98.9%~101.2%。方法简便，灵敏度高，已用于人发样 品中稀土总量测定。

ACel010006 荧光猝灭法测定痕量砷（III）
根 据在稀盐酸介质中，碘酸钾可与As（III）发生氧化还原反应生成I2，I2与荧光试剂吡咯红Y作用，使其荧光猝灭，提出了一种新的测定痕量 As（III）的荧光分析法。该方法的线性范围为24.0～248g/L，检出限为14.1g/L，方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量 As（III）的测定，均获得满意结果。

ACel010007 离子色谱荧光检测法测定肾上腺素和多巴胺
采 用紫外吸光光度法与高压纸电泳法联用，对次黄嘌呤类物质-肌苷及肌苷酸含量测定，试验了高压纸电泳法分离肌苷及肌苷酸的最佳条件，并对肌苷口服液等样品进 行分离和测定。

ACel010008 间氟苯基荧光酮－溴化十六烷基吡啶荧光熄灭法测定微量钼（VI）的研究
研究了间氟苯基荧光酮（m-FPF）与钼（VI）的反应 条件。在0.02-0.10mol/L盐酸溶液中，于表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）存在下，Mo（VI）与m-FPF生成络合物使 Mo（VI）-m-FPF-CPB体系测定微量Mo（VI）的荧光分析新方法。荧光熄灭程度与Mo（VI）的含量在0－4.0μg/25mL范围内呈线性 关系。应用本法地钢样及水样中微量钼的测定，结果满意。

ACel010009 应用平行因子分析和三维荧光分析法分辨萘、1-萘酚和2-萘酚
首次利用三维荧光分析法与PARAFAC算法相结合，在激发波长 为220-300nm（2nm为间隔），发射波长为325-600nm（5nm为间隔）对萘、1-萘酚和2-萘酚体系进行了分辨研究，分辨结果与真实结果 一致。该方法分辨速度快，易于编程实现，且分辨效率高，解决了三者间同时分辩难的问题，充分地说明了化学计量学在环境化学中具有广阔的应用前景。

ACel010010 氧化还原荧光法测定痕量亚硝酸银
建 立了碘化钾与亚硝酸根氧化反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭测定痕量亚硝酸根的新方法。其线性范围为25-100μg/L，回归方程为 ΔF=7.98C-10.5,r=0.9990，方法的检测限为12μg/L。本法快速、灵敏、操作简便，用于水样中痕量亚硝酸根的测定，结果良好。

ACel010011 异硫氰酸荧光素荧光法测定痕量铈

ACel010012 调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度
对 比了DSC与MDSC试验技术的差别，列举了MDSC的优点，MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息，而且可给出更多的普通DSC无法提供的信息。 MDSC特别适合于对复杂转变、弱的转变的分析，可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻，在选择好基本的试 验参数的前提下，还需要设置调制周期，市制振幅等参数。

ACel010013 以溴化钾-溴酸钾-2'，7'-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法
在pH为3.8~7.0范围内，利用 Br2（0.5mol/L H2SO4介质中，Br-与BrO3-反应生成）与2'，7'-二氯荧光素反应，使2'，7'-二氯荧光素猝灭。当加入水杨酸时，水杨酸的溴代反应使体系 荧光增强，建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长，发射波长分别为ex505nm，en520nm。水杨酸浓度在 2.0~48.0g/L范围内呈线性关系；检出限为2.0g/L。本法选择性好，用于脚癣药水中水杨酸的测定，结果满意。

ACel010014 荧光猝灭法测定对羟基苯丙酮酸
对 羟基苯丙酮酸在一定条件下对色氨酸的自体荧光有显著的猝灭作用。在PH为11.01的NH4Cl-NH3缓冲介质中，对羟基苯丙酮酸的含量在 0～15μg·ml-1范围内与荧光强度的猝灭程度呈良好的线性关系，方法检测限为0.37μg·ml-1，平行测定含10μg·ml-1的对羟基苯丙酮 酸20次，方法的相对标准偏差为1.2％。本方法有较高的灵敏度和较好的选择性，可用于血清中的对羟基苯丙酮酸含量的测定，结果满意。

ACel010015 流动注射在线萃取荧光测定痕量高氯酸根
在 PH3的盐酸溶液中，高氯酸根与罗丹明6G生成离子缔合物，该缔合物可被苯萃取，苯相中缔合物的荧光强度与高氯酸根浓度在一定范围内成线性关系。据此，本 文建立了测定痕量高氯酸根的流动注射在线萃取荧光分析方法。本法灵敏度高，测定下限为0.05μg/ml，进样频率为16个样品/h。

ACel010016 测定维生素B1的时间扫描动态荧光法
利 用自制的简单装置和K3fe(CN) 6在碱性条件下氧化维生素B1的反应，在激发波长372nm、发射波长460nm处，监视反应的时行，记录荧光强度与时间关系曲线，测得最大荧光强度。方 法线性范围为5.40～4.32×103μg/L，相关系数为0.9998，检出限为1.44μg/L，相对标准偏差为2.1％（n=12），方法应用于 药物制剂中维生素B1的测定，回收率在95～104％之间，结果令人满意。

ACel010017 荧光分析法测定痕量铬（VI）
拟 定了一个测定痕量铬(VI)的新的荧光分析法。在硫酸介质中，铬能氧化吡咯红Y，使其荧光猝灭，方法的检出限为2.2μg/L，线性范围为 8.0～88μg/L。本法用于电镀废液、电镀液、合金钢中痕量Cr(VI)的测定，结果满意。

ACel010018 胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白
基 于血红蛋白(Hb)的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂SDS对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵 敏测定Hb的催化荧光分析法.在1.5×10-3mol/LSDS存在下,测定Hb的线性范围1×10-9～8×10 -8mol/L,检出限为3.4×10-10mol/L,用于尿中Hb的测定,结果满意.

ACel010019 胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白
基 于血红蛋白(Hb)的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂SDS对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵 敏测定Hb的催化荧光分析法.在1.5×10-3mol/LSDS存在下,测定Hb的线性范围1×10-9～8×10 -8mol/L,检出限为3.4×10-10mol/L,用于尿中Hb的测定,结果满意.

ACel010020 荧光动力学法测定痕量钯
基于在 硫酸介质中痕量钯离子对过氧化氢氧化罗丹明6G的催化作用，建立了动力学荧光法测定痕量钯的方法。方法的检出限为0.0183μg.ml-1,线性范围为 0.04～0.48μg.ml-1。将方法用于合成样品中钯的测定，结果满意。

ACel010021 催化荧光法测定痕量钼
在磷酸介质 中，钼（VI）催化过氧化氢氧化碘化钾，其反应产物使吖啶黄荧光猝灭，据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法。方法的检出限为0.15μg/L，线性范 围是0.16～2.4μg/L。20多种离子基本不干扰测定，将该方法用于茶叶，绿豆和矿泉水中钼含量的测定，结果满意。

ACel010022 荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根
研究 了用荧光猝灭法测定了亚第七酸根。本方法是基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘，碘可以合2'，7'-二氯荧光素（DCF）发生荧光猝灭，从而间接测定亚 硝酸根。亚硝酸根浓度在10～120μg/L范围内，荧光强度差值与亚硝酸根浓度呈现线性关系，检测限为5.6μg/L。本法简便、灵敏度较高，己用于合 成样和分析纯试剂中亚硝酸根的测定。

ACel010023 X-射线荧光光谤测定氧化铍中杂质元素
拟 定了BeO中12种痕量杂质元素的X-射线荧光光谱测定方法。采用光谱纯试剂人工合成校准标样，粉末压块法制备分析样片。考虑到BeO对X射线的透明性， 在样片与样品盒支架之间垫置钼片消除试样盒发射线的干扰并产生附加激发以提高灵敏度。本文分析结果与等离子发身光谱和原子吸收光谱对照相吻合。

ACel010024 芦丁-铁氰化钾荧光体系的研究及其应用
研 究了芦丁被铁氰化钾氧化后在硼砂缓冲溶液中的荧光性质，确定了测芦丁的最佳氧化剂、反应温度、反应介质等实验条件。芦丁浓度在 8.0×10-7-1.0×10-5mol·L时与体系荧光强度成线性关系，检出限为2.0×10-8mol·L。用标准加入法测定了片剂中芦丁的含量， 回收率为94.0％-106.8％。并探讨了其发光机制。

ACel010025 口丫类衍生物的荧光性质
用比较法 测得23种口丫啶类衍生物的荧光量子效率（Фf），以评估这些化合物的荧光性质；结果表明N-烃基口丫啶酮类化合物的荧光量子效率要比9-取代苯基口丫啶 类和9-取代苯亚甲基-10-甲基-9，10-二氢口丫啶类化合物的荧光量子效率大；在非极性溶剂中，9-取代苯亚甲基-10-甲基-9，10-二氢口丫 淀分子内的强吸电子基NO2增强荧光量子效率，强推电子基OCH3降低荧光量子效率，这些测量结果与取代基的电子作用经验规律不相符，这种现象可以用分子 内电茶转移理论进行解释。

ACel010026 紫外荧光法测定液态石油烃中的痕量硫
用 紫外荧光法测定了液态石油烃中的痕量硫。以二甲苯作稀释剂，在0.05-1000ng/μL浓度范围内，测定结果的相对标准偏差小于3％，硫的回收率为 96-104％。

ACel010027 痕量溴的阻抑动力学荧光法测定
基 于在磷酸介质中溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的抑制作用，建立了痕量溴的阻抑动力学荧光分析的新方法；应用单纯形最优化法确定了实验条件，方法的检出限 0.075μg/L，线性范围0.40-6.40μg/L；将该法应用于地下水、人发中溴的分析，获得满意结果，并对反应机理进行了初步的探讨。

ACel010028 气体发生-冷原子荧光法测定水样中痕量汞
用 硼氢化钾作还原剂，将溶液中汞离子还原成汞的蒸气原子，用载气导入原子化器中，直接用冷原子荧光光谱法测定水样中痕量汞。

ACel010029 硝基安定的光化学荧光特性及其应用
提 出一种光化学荧光分析法测定硝基安定的新方法。在弱碱性介质中，硝基安定溶液经紫外光照射后，发生光化学反应，其产物具有荧光特 性，λex=353nm，λem=460nm。硝基安定的浓度在0.25-4.00μg/mL范围内，荧光相对强度与硝基安定的浓度有良好的线性关系。方 法的相对标准偏差和检测限分别为2.0％和45ng/mL。

ACel010030 荧光法研究司帕沙星与白蛋白的作用
用 荧光光谱法、分光光度法研究了水溶液中喹诺酮类药物司帕沙星与牛血清白蛋白（BSA）、鸡蛋白（CEA）的相互作用，求得它们间的结合常数，并根据 Forster非辐射能量转移机制，测定了司帕沙星与两种血清白蛋白相互结合时其给体-受体间距离（R鸡=1.99nm，R牛=2.09nm）和能量转移 效率（E鸡=0.766，E牛=0.714）、

ACel010031 邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁
拟 定了一种测定微量铁的方法。该法在pH=4.6-7.1的（CH2）6N4-HCl缓冲介质中，Fe（Ⅱ）与邻菲咯啉反应生成红色络合物，使邻菲咯啉溶液 的荧光明显猝灭。用该方法测定了多种中草药中的微量铁，结果满意。

ACel010032 荧光法测定铍的研究
研究了新荧光 试剂7-〔(2,4-二羟基-5-羧基苯)偶氮〕-8-羟基喹啉-5-磺酸（DHCPAQS）与铍络合的反应条件及测定方法。在pH8.0硼砂体系的缓冲 介质中形成R:Be=2:1型的强荧光配合物，其λex/λem=362nm/497nm。铍含量在0~0.20mg·L-1范围内呈现线性关系，检出限 为2.2×10-6mol·L-1。该方法应用于合金中痕量铍的测定，结果满意。

ACel010033 交替三线性分解校正法与荧光分析法相结合同时测定阿米洛利、心得安和潘生丁
阿米洛利、心得安和潘生丁是广泛用于心血管疾病治疗 的药物，其荧光光谱严重重叠，用常规方法难以同时测定。本文将基于立体阵分解的交替三线性分解算法（ATLD）与矩阵分析法相结合，对水溶液中共存的阿米 洛利（AMI）、心得安（PRO）和潘生丁（DIP）进行了同时分辨和测定。其测定限达到ng/ml级。研究结果表明，三线性分析方法在药物分析中具有广 阔的应用前景。 -

ACel010034 X荧光玻璃熔片法分析铁矿石
使用 无水四硼酸锂作为溶剂，在1050℃熔融制样，以X荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、磷、硫等元素，其分析结果的精密度和准确度可与化 学法相比。

ACel010035 稀土离子对钐-铕-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取体系纸上荧光的增敏作用及其应用
在Sm3 + 、Eu3 + 噻酚甲酰三氟丙酮 三正辛基膦化氧己烷萃取体系中Y3 + 、La3 + 、Gd3 + 、Tb3 + 、Dy3 + 、Lu3 + 等离子可增强Sm3 + 、Eu3 + 的纸上荧光 ,其中以Tb3 + 的增敏效应最强 ,灵敏度提高了 6倍。将滤纸适当处理后可使Sm3 + 、Eu3 + 的检出限分别达到 0 .15和 0 .0 0 7ng。

ACel010036 荧光法测定片剂中金刚烷胺的含量

200300740 同步荧光法检测鱼胆汁中的1-羟基芘
建立了和同步荧光法测定鱼胆汁的1－羟基芘（1－HP）的方法。该方法通过直接测定鱼胆汁的多环芳烃 （PAHs）的代谢产物之一1－HP，用于判断PAHs生物有效部分对海岸养殖水环境的污染程度。以真鲷（Pargrosomus major，简称Pm），Mian鱼（Niba miichthys，简称Nm）为实验对象，现场实验结果令人满意。

ACel010037 胶束电动毛细管色谱半导体激光诱导荧光测定单胺类神经递质
立 了用半导体激光诱导荧光结合胶束电动毛细管色谱测定单胺类神经递质--去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏分析方法.考察了青色素衍生物(Cy5)对去甲肾上腺 素和多巴胺的衍生条件.在优化条件下,去甲肾上腺素和多巴胺在3×10-8～5×10-6mol/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系.去甲肾上腺素 和多巴胺的检出限分别为5.9×10-9、5.4×10-9mol/L.方法简便、灵敏、样品用量少,可用于痕量单胺类神经递质分析.

ACel010038 断续流动氢化物发生原子荧光法测定饮用矿泉水中硒
介 绍断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用矿泉水中硒的方法，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定硒的影响，找出最佳测定饮用矿泉水中硒的条 件。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点

ACel010039 蛋白质测定的流动注射荧光法
根据 荧光素的单体-二聚体平衡转化的原理，提出了一种检测蛋白质的方法;荧光素在表面活性剂作用下形成二聚体后荧光强度明显降低，加入蛋白质后二聚体解聚使荧 光强度增加;结合流动注射法测定牛血清蛋白(BSA)，该法简便，灵敏度高，对血清中蛋白质进行测定，结果令人满意。

ACel010040 荧光猝灭法测定痕量六价铬
基于六 价铬与碘化钾反应生成了单质碘，碘可以使2′，7′二氯荧光素(DCF)发生荧光猝灭，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在 0.20～2.50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程ΔF=12.12C+0.19,相关系数r=0.9993, 检出限为0.10μg/25ml。方法简便、灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定，回收率在100%～103%，结果满意

ACel010041 吡罗红Y催化荧光法测定痕量亚硝酸根
基 于在磷酸溶液中，亚硝酸根对溴酸钾氧化吡红Y具有催化作用，建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为0.2～6.4ng·ml- 1。将方法用于水样、药物中亚硝酸根含量的测定，结果满意

ACel010042 以吖啶染料荧光猝灭为基础的卤素阴离子检测研究
合 成了两种吖啶及吖啶橙盐类小分子化合物和带有吖啶盐的三元共聚物.研究了它们在溶液中的荧光被卤素离子猝灭的问题.发现它们能强烈地被碘离子所猝灭而不易 被氯离子猝灭，表明这类化合物有可能用于在有氯离子存在条件下对碘、溴离子的检测.对荧光猝灭机理进行的研究发现，卤素离子的猝灭能力并不和它们对发光化 合物的系间窜越和三重态的生成等有关，而是和阴离子对极化分子的作用减弱了分子内的电荷转移能力相关

ACel010043 钇（Ⅲ）对铽（Ⅲ）-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用
在pH8.0的水溶液中,8.0×10-4mol/L的 Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度 1.0×10-3mol/L,乙二胺水溶液体积分数1%,用量0.5mL,激发光波长296nm,测量的荧光发射波长546nm;实验表明,Tb(Ⅲ)的 浓度在2.0×10-9～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法,测定结果的相对标 准偏差为0.80%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11mol/L。

ACel010044 基于温度敏感水凝胶的雌二醇荧光免疫分析
雌 二醇完全抗原(Ag)与异丙基丙烯酰胺(NIPA)共聚,可得水凝胶-抗原结合物(pNIPA-Ag),pNIPA-Ag与游离的雌二醇(E2)竞争有限 的荧光标记的单抗McAb-F,利用水凝胶温度相变的性质,分离高分子免疫复合物,并测定其荧光信号.结果表明,游离E2在10～625ng/mL范围内 呈线性关系,样品的回收率为88.9%～102.0%。

ACel010045 动力学荧光法测定痕量钒的研究
介 绍了用电化学方法在室温合成金属硫族化合物的最新进展。该方法是在有机溶剂低温合成技术的基础上发展起来的，电解液以乙二胺为溶剂，以四烷基胺的碘化物和 溴化物为支持电解质，以二元的金属碲化物为阴极，在室温下可制得许多具有独特结构的一维Au，Ga，In，Sn和Sb的碲化物。该技术尚在开发研究阶段， 有待于进一步的发展。

ACel010046 用XRF技术测量聚氯乙烯塑料制品中铅的含量
用 X射线荧光分析方法（XRF）测量并定量分析了一些聚氯乙烯塑料制品中的铅的含量，结果显示样品中铅含量均大于1%，足以对人体机能产生损害。建议开发新 的稳定剂取代铅的化合物。

ACel010047 氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅
提 出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂，在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器，对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了 系统研究，并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下，测得铅的检出限（3σ）为0.19μg·L-1，相对标准偏差为0.92%。应用于中草药中痕 量铅的测定，回收率为95.1~109.5%，结果满意。

ACel010048 钆对Tb3+-2，3-吡啶二羧酸体系荧光的增敏及其分析应用
研 究了Tb3+-Gd3+-2，3-吡啶二羧酸体系的荧光特性。结果表明，钆对该体系中Tb3+的特征荧光有显著增敏作用，当钆浓度为 4.0×10-4mol·L-1，pH为8.0,2，3-吡啶二羧酸浓度为3.5×10-4mol·L-1时，体系荧光强度最大。该体系用于稀土样品中痕 量Tb3+的测定，铽浓度在1×10-9~2×10-7mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系，检出限为5×10-10mol·L-1。

ACel010049 锌离子对谷胱甘肽荧光增强作用研究
探 讨了锌、铅、铜等16种微量元素对谷胱甘肽（Glutathione，GSH）-邻苯二甲醛（o-phthaldialdehyde，OPA）体系荧光强 度的影响。结果表明，Zn2+与GSH的摩尔比率为2时，对该荧光体系有最大增强作用；而其它微量元素对该荧光体系有不同程度的淬灭作用。借助Zn2+对 GSH的荧光增强作用,将可建立高灵敏度的GSH的定量测定方法。

ACel010050 催化荧光法测定痕量草酸
在硫酸介 质中，草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色，使体系荧光猝灭，建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在50℃水浴中进行10min，为假零级反应。 测定草酸的线性范围为0.4～12.0mg·L-1，其回归方程为ΔF=8.42c（mg·L-1）+3.81，r=0.998 3，检出限为0.16mg·L-1。

ACel010051 用同步辐射X荧光分析法研究兔肝金属硫蛋白中的微量元素
采 用同步辐射X荧光分析法（SRXRF）直接测定了兔肝金属硫蛋白（MT）中的金属离子含量，以及经过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS- PAGE）分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布。实验结果表明，兔肝MT-1以含锌为主，占总金属含量的97.9%；兔肝MT-2以含锌、镉为主。

ACel010052 NO2分子电子激发态荧光辐射寿命的测定
利 用激光诱导荧光技术，实验测定了NO2分子513～520nm范围内A2B2电子激发态6个不同振转能级激光诱导荧光衰减寿命，研究了激发态荧光寿命与气 压和激发波长的关系，得到了无碰撞衰减寿命和碰撞猝灭系数，并对其反常长寿命进行了讨论。

ACel010053 铬（Ⅵ）-O-FPF-CTMAB-酒石酸钠荧光熄灭体系及其应用

　　1.方法原理

　　当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯物方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式：

　　E=E0-2.303RT/F×logCF-

　　E与logCF-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

　　2.干扰及消除

　　本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝，和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的PH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的溶液大于氟离子逊诉1/10时影响测定。其他一般常见的阴阳离子不干扰测定，测定溶液的PH为5-8。

　　3.方法的适用范围

　　本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

　　水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和电离平衡。须使试液和标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每次要检查电极的实际斜率。

　　本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以F-计);测定上限可达1000mg/L氟化物(以F-计)。

　　电极的实际斜率：温度在20―25℃之间，氟离子浓度每改变0倍，电极电位变化58±2mV。

　　4.仪器

　　4.1 氟离子选择电极。

　　4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。

　　4.3 PH计，精确到0.1mV。

　　4.4 磁力搅拌器，聚乙烯或取四氟乙烯包裹的搅拌子。

　　4.5 聚乙烯杯：100ml，150ml。

　　4.6 其他通常用的实验室设备。

　　5.试剂

　　所有水为去离子水或蒸馏水。

　　5.1 氟化物标准贮备液

　　称取0.2210g基准氟化钠(预先于105-110℃干燥2小时，冷却)，用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。

　　5.2 氟化物标准溶液

　　用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10微克。

　　5.3 乙酸钠溶液

　　称取15克乙酸钠溶于水，并稀释至100ml。

　　5.4 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

　　0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶液，用盐酸调节PH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

　　5.5 盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。

　　6.步骤

　　6.1 仪器的准备

　　按测量仪器及电极的使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温。并使试液和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。

　　6.2 测定

　　用无分度吸管，吸取适量试液(一般取10ml)，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将共移入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下该电位值(Ex)。在每一次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物的含量。

　　6.2.1 空白试验

　　用水代替试液，按测定样品的条件和步骤进行测定。

　　6.2.2 校准

　　校准曲线法：用无分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液，置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高的顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)。在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸取水分。作标准曲线(列出曲线方程式)。

　　7.注意事项

　　7.1 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。

　　7.2 根据测定所得的电位值，可从校准曲线上算得相应的氟离子浓度。

　　展开剂的选择：

　　一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p>

　　Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether,

　　Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate

　　展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

　　一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

　　一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量!

　　洗脱剂：

　　层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶)，则洗脱剂的极性亦须相应降低。

　　在柱层操作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀(梯度太大)，就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。介电常数高，洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂，如活性炭，则正好与上述顺序相反，在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用，较在脂溶性溶剂中为强。

　　显色剂的配制：

　　显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。

　　l.通用显色剂

　　①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

　　②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。

　　③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

　　④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

　　溶液I：1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ：5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

　　⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

　　⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

　　⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

　　⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol/L盐酸溶液，则蓝色加深。

　　溶液I：1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ：2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

　　2.专属性显色剂

　　由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：

　　(1) 烃类

　　①硝酸银/过氧化氢

　　检出物：卤代烃类。

　　溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30%过氧化氢1滴。

　　方法：喷后置未过滤的紫外光下照射;

　　结果：斑点呈暗黑色。

　　②荧光素/溴

　　检出物：不饱和烃。

　　溶液：I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。

　　方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

　　③四氯邻苯二甲酸酐

　　检出物：芳香烃。

　　溶液：2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。

　　方法：喷后置紫外光下观察。

　　④甲醛/硫酸

　　检出物：多环芳烃。

　　溶液：37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。

　　(2)醇类

　　①3，5一二硝基苯酰氯

　　检出物：醇类。

　　溶液：I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。

　　方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。

　　②硝酸铈铵

　　检出物：醇类。

　　溶液：I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。

　　③香草醛/硫酸

　　检出物：高级醇、酚、甾类及精油。

　　溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。

　　方法：喷后于120oC加热至呈色最深。

　　④二苯基苦基偕肼 ’

　　检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。

　　溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。

　　方法：喷后于110oC加热5～lOmin。

　　结果：紫色背景呈黄色斑点。

　　(3)醛酮类

　　①品红/亚硫酸

　　检出物：醛基化合物。

　　溶液：I.0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;

　　Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。

　　方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。

　　②邻联茴香胺

　　检出物：醛类、酮类。

　　溶液：本品乙酸饱和溶液。

　　③2，4-二硝基苯肼

　　检出物：醛基、酮基及酮糖。

　　溶液：I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。

　　方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。

　　结果：饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢，呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

　　④绕丹宁

　　检出物：类胡萝卜素醛类。

　　溶液：I.1%～5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。

　　(4)有机酸类

　　①溴甲酚绿

　　检出物：有机酸类。

　　溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。

　　方法：浸板。

　　结果：蓝色背景产生黄色斑点。

　　②高锰酸钾/硫酸

　　检出物：脂肪酸衍生物。

　　溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。

　　③过氧化氢

　　检出物：芳香酸。

　　溶液：0.3%过氧化氢溶液。

　　方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。

　　结果：呈强蓝色荧光。

　　④2，6-二氯苯酚-靛酚钠

　　检出物：有机酸与酮酸。

　　溶液：0.1%本品的乙醇溶液。

　　方法：喷后微温。

　　结果：蓝色背景呈红色。

　　(5)酚类

　　①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))

　　检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。

　　溶液：I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。

　　方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。

　　结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

　　②Boute 反应

　　检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。

　　方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

　　③氯醌(四氯代对苯醌)

　　检出物：酚类。

　　溶液：1%本品的甲苯溶液。

　　④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂

　　检出物：酚类。

　　溶液：2%本品的甲苯溶液。

　　⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂

　　检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。

　　溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。

　　⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂

　　检出物：酚类。

　　溶液：2%本品的甲醇溶液。

　　⑦氯化铁

　　检出物：酚类、羟酰胺酸。

　　溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

　　结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

　　(6)含氮化合物

　　①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂

　　检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。

　　溶液：10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。

　　②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂

　　检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。

　　溶液：I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。

　　将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。

　　结果：呈橘红色斑点。

　　③4-甲基伞形酮

　　检出物：含氮杂环化合物。

　　溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。

　　方法：喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。

　　④碘铂酸钾

　　检出物：生物碱类及有机含氮化物。

　　溶液：10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6%碘化钾溶液，混匀。临用前配制。

　　⑤硫酸高铈铵/硫酸

　　检出物：生物碱及含碘有机化物。

　　溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。

　　方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。

　　结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。

　　⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂

　　检出物：吲哚衍生物及胺类。

　　溶液：1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。

　　方法：喷后板于50oC加热20min。

　　结果：呈不同颜色的斑点。

　　(7)胺类

　　①硝酸/乙醇

　　检出物：脂肪族胺类。

　　溶液：50滴65%硝酸于乙醇100ml中。

　　方法：需要时120oC加热。

　　②2，6-二氯醌氯亚胺

　　检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。

　　溶液：新鲜制备的0.5%～2%本品乙醇溶液。

　　方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。

　　③茜素

　　检出物：胺类。

　　溶液：O.1%本品的乙醇溶液。

　　④丁二酮单肟/氯化镍

　　检出物：胺类。

　　溶液：I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍0.95g，冷却后加浓氨水2ml;

　　Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。

　　方法：将溶液I及Ⅱ混合，放置1天，过滤。

　　⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂

　　检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。

　　溶液：磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。

　　⑥硫氰酸钴(Ⅱ).

　　检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。

　　溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。

　　结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。

　　⑦1，2-萘醌-4-磺酸钠

　　检出物：芳香胺类。

　　溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。

　　方法：喷后反应30min显色。

　　⑧葡萄糖/磷酸

　　检出物：芳香胺类。

　　溶液：葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。

　　方法：喷后于115℃加热l0min。

　　(8)硝基及亚硝基化合物

　　①α-萘胺

　　检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。

　　溶液：I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;

　　Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。

　　结果：呈红褐色斑点。

　　②二苯胺/氯化钯

　　检出物：亚硝胺类。

　　溶液：1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。

　　方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。

　　结果：显紫色斑点。

　　(9)氨基酸及肽类

　　①茚三酮

　　检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。

　　溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。

　　方法：喷后于110oC加热。

　　结果：呈红紫色斑点。

　　②茚三酮/乙酸镉

　　检出物：氨基酸及杂环胺类。

　　溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。

　　方法：喷后于120oC加热20min。

　　③1，2-萘醌-4-磺酸钠

　　检出物：氨基酸。

　　溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。

　　方法：喷后室温干燥。

　　结果：不同氨基酸呈不同色点。

　　④靛红/乙酸锌

　　检出物：氨基酸与某些肽类。

　　溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。

　　方法：喷后于80～85"C加热30min。

　　⑤茚三酮/冰醋酸

　　检出物：二肽及三肽。

　　溶液：1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混合。

　　方法：喷后于l00oC加热5min。

　　⑥香草醛

　　检出物：氨基酸及胺类。

　　溶液：I.本品1g溶于丙醇50ml中;

　　Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。

　　方法：先喷溶液I后于110oC干燥l0min，再喷溶液Ⅱ，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。

　　TLC显色试剂及配方大全(2)

　　(10)甾类

　　①香草醛/硫酸

　　检出物：甾体激素。

　　溶液：1%香草醛浓硫酸溶液。

　　方法：喷后于105℃加热5min。

　　②氯化锰

　　检出物：雌激素类。

　　溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。

　　方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。

　　③高氯酸

　　检出物：甾体激素。

　　溶液：5%高氯酸甲醇溶液。

　　方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。

　　④三氯化锑/乙酸

　　检出物：甾类与二萜类。

　　溶液：三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。

　　方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下观察。

　　结果：二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。

　　⑤对甲苯磺酸

　　检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。

　　溶液：20%本品的氯仿溶液。

　　方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下观察。

　　结果：斑点呈荧光。

　　⑥氯磺酸/乙酸

　　检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。

　　溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。

　　方法：喷后于130oC加热5～l0min，置紫外光长波下观察。

　　结果;斑点显荧光。

　　(11)糖类

　　①茴香胺、邻苯二酸试剂

　　检出物：碳氢化合物。

　　溶液：1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。

　　方法：喷雾或浸渍。

　　结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。

　　②四乙酸铅/2，7一二氯荧光素

　　检出物：甙类、酚类、糖酸类

　　溶液：I.2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2，7一二氯荧光素乙醇溶液。

　　取溶液I、Ⅱ 各5ml混匀，用干燥的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只能稳定2h。

　　方法：浸板。

　　③邻氨基联苯/磷酸

　　检出物：糖类。

　　溶液：O.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。

　　方法：喷板后llOoC加热15～20min。

　　结果：斑点呈褐色。

　　④苯胺/二苯胺/磷酸

　　检出物：还原糖。

　　溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。

　　方法：喷后于85℃加热l0min。

　　结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。

　　⑤双甲酮/磷酸

　　检出物：酮糖。

　　溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。

　　方法：喷板后于110oC加热15～20min。

　　结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。

　　⑥联苯胺/三氯乙酸

　　检出物：糖类。

　　溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40%三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。

　　方法：喷后置紫外光下照射15min。

　　结果：斑点呈灰棕-红褐色。

　　⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮

　　检出物：氨基糖类。

　　溶液：I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml，此两种溶液均需新鲜配制，临用前混合;

　　Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。

　　方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷Ⅱ，然后于90℃干燥5min。

　　结果：斑点呈红色。

　　12)杀虫剂

　　①甲基黄

　　检出物：氯化杀虫剂及抗菌化合物。

　　溶液：O.1g甲基黄于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。

　　方法：喷板后于室温干燥，并在无滤光片紫外光下照射5min。

　　结果：黄色背景上呈红色斑点。

　　②溴/四氯化碳

　　检出物：有机磷杀虫剂。

　　溶液：10%溴的四氯化碳溶液。

　　方法：薰溴蒸气。

　　③锰/水杨醛

　　检出物：有机硫代磷杀虫剂。

　　溶液：I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇;

　　Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中，溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1～2滴冰醋酸，合并两溶液并回流30min，冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。

　　方法：等量溶液I及Ⅱ混合后，喷板。

　　④二苯胺/氯化锌

　　检出物：氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。

　　溶液：二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。

　　方法：喷后200oC加热5min。

　　⑤溴/荧光素/硝酸银

　　检出物：杀虫剂。

　　溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液;

　　Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀释至50ml;

　　Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀释至200ml。

　　方法：展开后的薄层置试液I容器中薰30s，取出先喷溶液Ⅱ，再喷溶液Ⅲ，再置紫外光下7min。

　　(13)黄酮类

　　①乙醇胺二苯硼酸盐

　　检出物：黄酮类。

　　溶液：I. 1%乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ使荧光稳定，再在紫外光长波下照射2min。

　　结果：紫外灯下观察荧光。

　　②三氯化锑

　　检出物：黄酮类。

　　溶液：10%三氯化锑的氯仿溶液。

　　方法：喷板。

　　结果：紫外光长波下呈荧光。

　　③三氯化铝

　　检出物：黄酮类。

　　溶液：1%三氯化铝乙醇溶液。

　　方法：喷板。

　　结果：紫外光长波下显黄色荧光。

　　④Benedict(硫酸铜/枸橼酸钠)试剂

　　检出物：含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。

　　溶液：1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20)：17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。

　　方法：喷板。

　　结果：紫外光长波下观察，含邻二羟基的化合物，斑点荧光减弱或猝灭。

　　(14)含硫化合物

　　①硝普钠

　　检出物：巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。

　　溶液：I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol/L盐酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25%氢氧化铵溶液，过滤，即得;Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水，用甲醇稀释至100ml。

　　方法：先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。

　　结果：巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。

　　②FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂

　　检出物：脂肪族含硫化台物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。

　　溶液：10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液，10%铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，用前与等体积丙酮混合，用时新鲜配制。

　　○3氯化铁/磺基水杨酸

　　检出物：硫代磷酸酯类。

　　溶液：I.1%氯化铁的80%乙醇溶液;Ⅱ.1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液，

　　方法：薄层先置溴蒸气中10min后，喷溶液I，干燥15min，再喷溶液Ⅱ。

　　结果：紫色背景上呈白色。

　　④叠氮化碘

　　检出物：含硫氨基酸、硫化物与青霉素。

　　溶液：叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鲜配制，固体叠氮碘有爆炸性)。

　　⑤靛红/硫酸

　　检出物：噻吩衍生物。

　　溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。

　　方法：喷板后120oC加热。

　　结果：呈不同颜色。

　　(15)类脂化合物

　　①磷钼酸

　　检出物：胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。

　　溶液：250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。

　　方法：唆后予120oC加热。

　　②罗丹明6G

　　检出物;类脂化物。

　　溶液：lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中.

　　方法：喷后置紫外光长波下观察。

　　③溴百里酚蓝

　　检出物：类脂化物。

　　溶液：O.04g溴百里酚蓝溶于100ml O.01mol/L氢氧化钠溶液中。

　　(16)阳离子

　　①双硫腙

　　检出物：金属离子。

　　溶液：20mg双硫腙溶于100ml丙酮中，置棕色瓶中于冰箱内保存。

　　方法：上述溶液喷板后再喷25%氢氧化铵溶液。

　　②红氨酸 (二硫代草酰胺)

　　检出物：重金属离子。

　　溶液：0.5%红氨酸乙醇溶液。

　　方法：先喷上述溶液，稍干后置薄层于氨蒸气中。。

　　③茜素

　　检出物：众多阳离子、稀土及铀。

　　溶液：茜素乙醇饱和溶液。

　　方法：喷板后直接放入氨蒸气中

　　④亚铁氰化钾

　　检出物：Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。

　　溶液：新配制的2%亚铁氰化钾溶液。

　　⑤二苯卡巴肼

　　检出物：Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。

　　溶液：I.1%～2%二苯卡巴肼乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。

　　结果：Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色，Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻，斑点呈蓝色。

　　(17)阴离子

　　①硝酸银

　　检出物：含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。

　　溶液：0.1～0.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。

　　方法：喷后于110～120oC加热l0min，必要时置紫外光下l0min。

　　②硝酸银/氢氧化铵/荧光素

　　检出物：卤素离子。

　　溶液：I.1g硝酸银溶于l00ml O.5mol/L氢氧化铵溶液中; Ⅱ.1g荧光索溶于l00ml乙醇中。

　　方法：先喷溶液I，稍干，再喷溶液Ⅱ。

　　③钼酸铵/亚硫酸钠

　　检出物：硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。

　　溶液：I.5%钼酸铵的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.5%亚硫酸钠溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，于105℃加热30min。

　　结果：硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色，磷酸盐呈蓝灰色。

　　④番木鳖碱

　　检出物：溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。

　　溶液：I.0.02%番木鳖碱的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.2mol/L氢氧化钠溶液。

　　方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。

　　1、铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素，这些元素的测定大多采用常规的比色法[1-3]，但、由于元素的含量低，且存在基体干扰，往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集，且需对各元素分别进行单项处理，溶样时间长，步骤繁琐。近年来，随着氢化物发生技术的不断发展，氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集，并已成功地应用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素，而流动注射的应用，又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点，两种方法联用，大大提高了分析灵敏度。

　　本文采用王水分解铁矿，一次溶样制备多元素的母液，然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是0.20、0.57、0.32ng/ml，方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4%(n=10，加标回收率为97.2%一104.0%。

　　2、实验部分

　　2.1、仪器

　　原子吸收分光光度计;

　　砷、锑、铋的空心阴极灯;氢化物发生器

　　2.2、仪器主要参数

　　载气压力：325Kpa; 硼氢化钾提升量：2ml/min;样品提升量：6ml/min。

　　2.3、试剂的配制

　　硼氢化纳溶液(0.8%m/V)：称取0.8g硼氢化纳于含有0.5g氢氧化钠的水溶液中，用水稀释至l00mL，现配现用。

　　碘化钾溶液：2O%m/V。抗坏血酸溶液：10%m/V.。铁底液(3%Im/V>:称取8.58g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中，用水稀释至200ml。

　　硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯，氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯，腆化钾、抗坏血酸为分析纯，重蒸水，砷、锑、铋的标准溶液(国家钢铁材料测试中心制>。

　　2.4、分析步骤

　　称取1.000g铁矿样品(取制样按照IS03082，预干燥按照ISO/FDIS3087进行)于150mL烧杯中，加入30ml王水，盖上表面皿，先于低温加热至矿样大部分分解，再升高温至分解完全，蒸发近干，取下，加入10ml 1：1盐酸溶解盐类，冷却，移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。

　　分取1.00mL(测定锑取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中，加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液(测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液，用水稀至刻度，放置15-2Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。

　　2.5、标准溶液的配制

　　于一系列50mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL标准溶液，砷、铋的标准溶液浓度为0.1μg/mL，锑为0.5μg/mL，加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液(测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液，用水稀至刻度，放置15-20min待测。

　　3、结果与讨论

　　3.1、酸度的影响

　　本法采用盐酸作为介质，对试液酸度的影响进行了考察，当盐酸用量为6mL(试液定容在50ml容量瓶中),即盐酸浓度在1.4moI/L时，信号强度达到最大，且保持稳定。故本法选择1.4m01/L盐酸浓度为分析酸度。

　　3.2、硼氢化钠浓度的影响

　　硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂，当浓度过低时，会使还原反应不彻底：而当浓度过高时，硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出，对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放

　　[4]试验结果：当硼氢化钠浓度为1.5%时，信号强度达到最大。故选择。1.5%硼氢化钠浓度为最佳浓度。

　　3.3、腆化钾浓度的影响

　　本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响，结果：当腆化钾含量在1%-4%范围内，信号强度基本保持不变。本法选择腆化钾含量为2%。

　　3.4、基体的干扰

　　本文固定其它条件不变，考察了Fe3+[PC1] 浓度变化对待测元素信号强度的影响，结果所示。Fe3+浓度在0-0.6mg/mL范围内，As信号强度基本保持不变;Fe3+浓度在。一1·2mg/mL范围内，sb、Bi信号强度基本保持不变;故在本实验条件下基体基本无干扰。考虑到试液颜色较深，污染泵管，在试液中加入1%抗坏血酸。

　　3.5、校准曲线

　　试验表明，在选定的条件下，砷、铋标准溶液浓度在0-8ng/mL范围内呈良好线性关系，相关系数在0.998以上。

　　3.6、方法的检出限、精密度和加标回收率

　　交替测定空白及标准溶液共22次，按D.L.=C×3δ计算出检出限。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.0、5.0、10.0ng/ml，检出限分别为0.20、0.57、0.32ng/mL。

　　对同一样品进行11次测量，砷、铋、锑的RSD分别为2.1、2.8、2.4%。

　　3.7、结论

　　利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、铋、锑含量，方法简便、快速、准确度高，现已应用于铁矿分析。

　　陈森彬

　　(海军总医院北京市 100037)

　　中图分类号：TH774 文献标识码：C 文章编号：1003-8868(2006)07-0094-02

　　我院现有4套激光照相系统：3套AGFA相机系统和1套柯达干式相机系统，均已接入PACS网 由于我院大型医疗设备较多，用片量大，照相系统时常发生故障。而维修人员多侧重于相机本身的维护而不重视图像控制器的保养.现举2例说明其重要性。

　　1 故障一

　　故障现象：GE Signa Horizon LXII 1.5磁共振无法照相。在打印胶片时，系统始终处于正在打印状态，检查照相队列(Queue)，发现其中1个照相命令处于active，而其它命令处于 waiting，等待一段时间队列无任何变化;重新开机故障依旧，但无任何报错信息.

　　故障分析与排除：

　　(1)照相机问题的排除。磁共振通过DASM f Data Acquisition System Manager数据采集系统管理器，是MR与相机的接口设备)，CT通过DICOM (digital imaging and communication in medicine)与AGFA LR 5200P激光照相机相连：CT可以照相，说明照相机没问题。

　　(2)DASM软件的排除。我们打开MR设备的维护菜单，发现DASM软件正常安装，且照相功能正常 过去曾出现过DASM软件出了故障无法照相，卸载后重新安装就可解决问题。

　　(3)控制线及数据线问题的排除。数据线及控制线从磁共振室DASM设备连接到放射科的AGFA照相控制器，再由光纤连到激光照相机，线路很长.约20m，对数据线及控制线进行了检测 利用SHOWDASM命令，可观察到相机的接口地址，说明控制线没有问题： 照相时DASM的工作指示灯在闪，说明数据线正常(以前曾遇到过这样问题，发现某处不通而造成无法照相)。

　　(4)DASM硬件故障的排除。我们从其他医院借了一台能正常工作的DASM.结果还是一样，说明DASM硬件无问题。

　　(5)AGFA照相控制器故障。观察AGFA照相控制器的反应，从磁共振设备发出照相命令后.可马上观察到控制器的控制板的工作指示灯在闪，说明从MR设备能接收到控制信号，但控制器的数据板的工作指示灯并没闪，说明数据板没有工作.怀疑数据板有问题。于是从控制器端口接上装有AGFA侦测软件的笔记本电脑，发现MR照相时，电脑能收到MR照相的控制信息和数据信息，说明MR设备的照相功能正常。最后在MR维护菜单上设置AGFA的DICOM打印，修改MR设备的网址，使之与相机地址在同一域，通过网络，传输MR照相数据，胶片可正常打印。由此可进一步推断AGFA控制器的数据板有问题。更换数据板后故障消失。

　　2 故障二

　　故障现象：GE ADVANTX-LCV数字电影X线心血管机DSA无法照相。检查照相队列(0ueue)，发现相机连接失败。

　　故障分析及排除：AGFA LR 5200P激光照相机工作正常，显示为on line。DSA图像可以传输到PACS服务器，说明网络没有问题。这2点说明相机与数字电影X线心血管机连接有问题。它们的联接设备是AGFA照相控制器。从X线心血管机发出照相命令，控制器的工作指示灯没有任何反映。说明控制器有问题。打开控制器，发现控制器的电源+5V没有输出。更换电源，故障排除。

　　从以上2例故障分析，大型设备无法照相经常由照相控制器引起，因此平时要经常清洁控制器的过滤网，否则容易引起机器内的热量无法排出而出现故障。

　　参考文献

　　1 陈森彬.照相系统故障分析与排除[JJ.医疗设备信息，2006，23(5)：71-72

　　2 孟繁华.德国AGFA LR5200P激光照相维修2例.医疗卫生装备，2006，(11)：160