对于结构较简单的有机化合物,利用其氢谱、再结合其分子式(甚至仅知低分辨的分子量)便可推导出结构。
分析氢谱如下:
(1)
区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。
杂质含量较低,其峰面积较样品峰小很多,样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。据此可将杂质峰区别出来。
氘代试剂不可能100%氘代,其微量氢会有相应的峰,如CDC
l3中的微量CHCl
3在约7.27ppm处出峰。边带峰的区别请阅6.2.1。
(2)
计算不饱和度。
不饱和度即环加双键数。当不饱和度大于等于4时,应考虑到该化合物可能存在一个苯环(或吡啶环)。
(3)
确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目,对氢原子进行分配。
根据积分曲线,找出各峰组之间氢原子数的简单整数比,再根据分子式中氢的数目,对各峰组的氢原子数进行分配。
(4)
对每个峰的
δ、
J都进行分析。
根据每个峰组氢原子数目及
δ值,可对该基团进行推断,并估计其相邻基团。
对每个峰组的峰形应仔细地分析。分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。每一种间距相应于一个耦合关系。一般情况下,某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。
通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。
当从裂分间距计算
J值时,应注意谱图是多少兆周的仪器作出的,有了仪器的工作频率才能从化学位移之差Δ
δ(ppm)算出Δ
ν(Hz)。当谱图显示烷基链
3J耦合裂分时,其间距(相应6-7Hz)也可以作为计算其它裂分间距所对应的赫兹数的基准。
(5)
根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析,推出若干结构单元,最后组合为几种可能的结构式。每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。
(6)
对推出的结构进行指认。
每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组,峰组的
δ值及耦合裂分(峰形和
J值大小)都应该和结构式相符。如存在较大矛盾,则说明所设结构式是不合理的,应予以去除。通过指认校核所有可能的结构式,进而找出最合理的结构式。必须强调:指认是推结构的一个必不可少的环节。