来源：仪器信息网
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An internal standard should be used when performing MS quantitation. An appropriate internal standard will control for extraction, HPLC injection and ionization variability. In a complex matrix it is not uncommon for two different standard levels in SRM integrated plots, at the lower end of the standard curve, to give nearly an identical response. It is only when an internal standard is used that the two points can be differentiated. Some researchers attempt to prepare standard curves and run samples without an internal standard and find moderate success. Often without an internal standard % RSDs of replicates can be as high as 20%. Using an internal standard the % RSDs can be brought down to approximately 2%. We run triplicates at each level of our standard curve.

How do I choose an internal standard?

The best internal standard is an isotopically labeled version of the molecule you want to quantify. An isotopically labeled internal standard will have a similar extraction recovery, ionization response in ESI mass spectrometry, and a similar chromatographic retention time. If you are performing non-clinical PK quantitation it may be difficult to justify such a standard since a special synthesis of an isotopically labeled standard can be expensive and time consuming. Often if you are working with medicinal chemists they will have a library of compound analogs that can be used as internal standards. These analogs were made in the evolution of the compound to be tested and will be similar to the compound to be quantified and more importantly will be slightly different by parent mass. Try to avoid using de-methylated (-14) or hydroxylated (+16) analogs as internal standards since these are the most common mass shifts observed in naturally occuring metabolites of the parent compound. A common internal standard is a chlorinated version of the parent molecule. A chlorinated version of the parent molecule will commonly have a similar chromatographic retention time which is an important characteristic of an internal standard. We have found that one of the most important characteristics of an internal standard is that it co-elutes with the compound to be quantified.

How do I use an internal standard? 

First of all an internal standard should be added at the beginning of the sample work-up, typically before the plasma crash or solid phase extraction. The internal standard should be added at the same level in every sample including the standards. An internal standard should give a reliable MS response. Care should be taken that the amount of the internal standard is well above the limit of quantitation but not so high as to suppress the ionization of the analyte. "How much internal standard should I add?", this is an important question. It pays to know roughly how much compound is in your sample. This can be accomplished by making trial analyses of an early, middle and late time point with perhaps one or two standard points. This information will be very valuable when building an appropriate standard curve and in knowing how much internal standard to add. If you were trying to quantify samples in the range of 100 fg to 25 pg and the limit of detection was 100 fg you might add 5 to 10 pg of internal standard to every sample. A good rule of thumb is to target the internal standard to the lower 1/3 of the working standard curve. This is a range that will give a comfortable response without interfering with the ionization of the analyte.

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中文：

什么叫内标法?怎样选择内标物?

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，

在制作内标标准曲线时应注意什么?

在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 

外标法

用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：

　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　

式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　

外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

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定量分析中怎样选择内标法或外标法

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。

2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。

3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。

4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine（碱改性） 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液（含有内标物）自动进样器进6针，目的物（二氨基丙醇）与内标物（二乙醇胺）峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰（二氨基丙醇）面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。

结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。

外标法
用被测化合物的纯品作为标准样品，配制成一系列的已知浓度的标样。
注入色谱柱的到其响应值（峰面积）。
在一定范围内，标样的浓度与响应值之间存在较好的线性关系，即W=f×A，制成标准曲线。
在完全相同的实验条件下，注入未知样品，得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f，即可求出欲测组分的浓度。

外标法的优点：
操作、计算简单，是一种常用的定量方法。
无需各组分都被检出、洗脱。
需要标样。
标样及未知样品的测定条件要一致。
进样体积要准确。

内标法操作：
将已知量的内标样加入标准样品，制成混合标样，并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱，以（标样峰面积/内标样峰面积）为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系，即W=f×A，制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品，注入色谱柱，得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f，即可求出欲测组分的浓度。

内标法的特点：
操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的，因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定，上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积，乃至流动相、检测器的影响，因此比外标法精确。

　　气相色谱是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离的。样品进入汽化室汽化后，由载气带入色谱柱;试样各组分随着载气在色谱柱中的不断流过而逐渐分离;流出的组分再被载气带入检测器，检测器将各组分的浓度(或质量)的变化转变为电压(或电流)经放大器放大后再由记录仪记录下来，即可获得色谱流出曲线;根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

　　

 

　　仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

　　1、主要性能

　　GC-2014是日本岛津公司推出的新一代气相色谱仪。具有填充、毛细管柱使用类型不受限制，电子气路控制，载气数字控制和仪器自动检漏功能，同时安装多进样口、多检测器，具备保留时间锁定的功能。

　　2、技术指标

　　柱箱温度范围：室温以上4℃～450℃;

　　毛细管分流/无分流进样口，进样口最高使用温度：不低于400℃;

　　检测器：

　　微电子捕获检测器(ECD)：

　　最低检测限：﹤0.1pg/sec(六氯化苯);动态范围：> 104(六氯化苯);

　　氢火焰检测器(FID)：

　　最低检测限：﹤5pg碳/秒(丙烷);线性动态范围：≥107。

　　3、应用范围

　　氢火焰离子化检测器(FID)可以测定含碳有机化合物;电子捕获检测器(ECD)适用于分析电负性强的物质，如含有卤素、硫、氮、羰基、氰基等的化合物。ECD在有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机卤或多硫化合物等的分析中发挥作用。

　　4、样品要求

　　待测样品必须是气体、液体试样，固体试样必须处理成液体试样;

　　标明试样主要成分、待测物质大致含量、物理性质(熔沸点)等;

　　溶剂的主要成分、物理性质(熔沸点等);

　　液体试样量不少于1mL。

　　摘要：目的：建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为 20℃。结果：此方法线性关系良好(r=0.9995)，平均回收率为97.8% ，相对标准偏差RSD为1.1%(n=5)。结论：本法可控制药材的质量。

　　关键词：气相色谱;山柰;对甲氧基桂皮酸乙酯

　　山柰为姜科植物Kaempferia galanga L.的干燥根茎，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中 ，具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4.5%(ml/g)，其中对甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P- methoxy-cinnamate)为主要成分。本文采用气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法简便，可作为山柰的质量评价指标。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器： 普瑞GC7800气相色谱仪，超声波清洗器。

　　1.2 试药： 对甲氧基桂皮酸乙酯(ethyl-P-methoxycinnamate)对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0835.9601，并以重结晶方法精制，经GC检验，纯度在98%以上。其它试剂均为分析纯。

　　1.3 试验样品药材均为市售，经本室鉴定为山柰(Kaempferia gal~ga L.)的根茎，取药材粉碎，过40目筛备用。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件色谱柱：玻璃柱，2.1米长，直径0.3厘米。固定相为SE-30，涂布浓度10%。柱温：200℃，进样口温度与检测器温度为250℃，载气流速为80Kpa，氢气流速为100Kpa，空气流速为50Kpa，灵敏度为10-1。。

　　2.2 样品提取条件的选择： 分别以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶剂，超声提取30min，结果甲醇提取含量最高;并对提取时间进行了考察，结果30min即可提取完全。

　　2.3 线性关系考察：取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成浓度分别为0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/mL的溶液，分别精密吸取上述各对照品溶液2 ，注入气相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=316412.8X- 43265.8，r=0.9995，结果表明，在1～20μg呈现良好线性。

　　2.4 精密度和稳定性试验： 对同一浓度的样品连续进样5次，以峰面积计算，RSD为0.8%。每隔一定时间进样，样品在24h内稳定，RSD为1.0%。

　　2.5 重复性试验： 取同一样品，称取5份，按2.7“样品测定”项下试验，测得含量为39.3，39.6，40.9，40.2，40.3mg/g，平均值为40.1mg/g，RSD=1.6%。

　　2.6 加样回收试验： 精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰样品0.5g，加入一定量的对照品，按2.7“样品测定”项下试验。计算回收率为97.8%，RSD=1.1%(rt=5)。测定结果见表1。

　　2.7 样品测定：取山柰约1g，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理30min，称定重量，补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液(4.0mg/mL)和供试品溶液各2 进样测定，结果见表。

　　3 讨论

　　山柰的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优，干品中含挥发油为3%～4% ，挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯，故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量，同时为山柰质量标准的提高提供参考。

　　气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。

　　1. 气路系统

　　气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。

　　常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。

　　2. 进样系统

　　进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

　　(1)进样器

　　液体样品的进样一般采用微量注射器。

　　气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。

　　(2)气化室

　　为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

　　3. 分离系统

　　分离系统由色谱柱组成。

　　色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

　　(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ～ 4mm，长1 ～ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

　　(2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～ 0.5mm，长度30 ～300m，呈螺旋型。

　　色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

　　4. 控制温度系统

　　温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

　　对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

　　5.检测和放大记录系统

　　(1)检测系统

　　根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。

　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

　　(2)记录系统

　　记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

　　1、气相色谱法(Gas Chromatography GC)以气体为流动相的色谱法。

　　2、色谱图(Chromatography)：色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。

　　3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其組分的气体。

　　4、固定相(Stationary Phase)色谱柱內不移动的、起分离作用的物质。

　　5、色谱柱(Chromatography Column)內有固定相用以分离样品組分的柱管。

　　6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。

　　7、毛細管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。

　　8、检测器：(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。

　　9、氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。

　　10、基线(Baseline)在正常操作条件下，仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。

　　11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。

　　12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。

　　13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

　　14、柱溫(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度，即为柱温度。

　　15、气化温度(Vaporization Temperature)为了使液体样品汽化，气化室被设置的温度。

　　16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分，检测器被设置的温度。

　　17、气化室(Vaporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。

　　18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值。

　　19、操作条件(Operational Condition)进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度，载气、其他气体及其流速;样品处理、进样量和进样方式等实验条件。

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适用于羽绒服表面的清洁,也可用于各种布艺沙发、窗帘、布衣、布鞋、婴儿衣物上的各种污渍等各类布艺制品。

清洗剂典型配方如下（仅供参考）：

组分                  投料量（g/L）

十二烷基磺酸钠    30~80

异丙酮             30~80

丙二酮             50~150

苯酚                     5~30

C8H16NaO8     50~100

乙二醇单丁醚            5~30

氨水                    10~50

甘油                    60~100

PBT              100~300

氯化钠             10~30

去离子水                 余量  

               其中PBT为下列制取步骤的产物：

1）去离子水与漂白土按5:3的比例配比；

2）先将去离子水比例份的水温控制在35~40℃ ,然后将漂白土的比例分在搅拌下徐徐加入，其搅拌速度控制在60~80转/分，搅拌时间为5分钟，静置15分钟后再次搅拌，用100µ 的精密过滤器对混合液进行过滤，并将过滤进行收集，收集的过滤液即为本发明所述的PBT产物。

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 近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器在各领域的应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也是越来越多，市场竞争更加的激烈，加之近年原材料的价格不断的攀升，从而使气体发生器在性能指标、产品质量方面也更加参差不齐。因此，对于购进的发生器，在初次使用发生器时必须要对仪器自身进行自检，其步骤如下：

   1、将空气源出气口与氮气发生器进气口的密封螺母取下,用一根φ3的气路管把他们连接起来，不能漏气。

   2、先启动空气源，这时空气源的压力指示上升。氮气发生器的压力随着空气的压力也在缓慢上升。当空气压力达到0.4Mpa,氮气压力已经接近4kg/cm2时再打开氮气发生器电源开关，打开排空阀一段时间，当氮气流量指示达到300左右时，关闭排空阀，在5分钟内压力指示应在4kg/cm2，数字流量显示逐渐 降至为“030”以下，说明仪器系统工作正常，自检合格。

  以上就是初次使用发生器时自检的步骤，天谱仪器竭诚为您服务。

天谱仪器  气相色谱仪 液化气分析仪 专用色谱仪  液相色谱仪 天然气分析仪  色谱分析仪  电话：0632-5915020 手机：13561101736陈经理  qq:2236575008  http://www.tztianpu.com     http://www.gc8900.com      www.lunanyiqi.com

 

 

分离是气相色谱仪的基本机能和重要过程。分离过程在柱子内进行，柱子是由涂在惰性载体上的固定相组成的填充物填充起来的长管。

    由A和B组分组成的混合物被注入气态的不断地从柱子中流过的流动相。当流过柱于的时候，组分A和B将与固定相相互作用，而与流动相却全然不发生影响。因此，当它们通过柱子时，A和B将被推迟。在组分B与固定相的相互作用程度比A更大，因而混合物就将分离。最理想的是，当组分到达柱子末端时，混合物被完全分离。

    由柱子流出来的组分经适当的检测器进行测量，信号由记录仪记录而得出色谱图。这一谱图由一连串的峰组成，每一个峰表示流出的一个组分，并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来标识混合物的组分．因而定义为某一组分的流出时间。

    理想情况下，色谱图的峰是完全分开的。在基线处的峰宽是很窄的，甚至在语因的末端也是如此。这一性能用效串和分辨率来衡量，它们可由从谱图上测量的几个简单数据计算出来。

    以上是气相色谱仪厂家天谱仪器总结的色谱仪分离过程，天谱仪器竭诚为您服务。