关闭分析器箱所需材料• 干净的无棉绒手套• 大号 (8650-0030)• 小号 (8650-0029)过程1 确保所有的分析器内部电气接头都已正确绑定。对于 EI 和 CI 源，接线是相同的。接线在表 14 中作了介绍，并且图 22 和图 23 中也有说明。表中的术语 “ 板 ” 是指位于离子源旁

打开分析器箱所需材料• 干净的无棉绒手套• 大号 (8650-0030)• 小号 (8650-0029)• 抗静电腕带• 小号 (9300-0969)• 中号 (9300-1257)• 大号 (9300-0970)过程1 放空 MSD （页 80）。2 从侧板上断开侧板控制缆线和电源线。3 如果侧板

放空 MSD过程1 从软件的 “ 真空 ” 菜单中选择放空。按照提供的说明进行操作。2 将 GC/MSD 接口加热器和 GC 柱箱温度设置为环境温度 ( 室温 )。3 出现提示时，关闭 MSD 电源开关。4 拔下 MSD 电源线。警告 如果使用氢气作为载气，则关闭 MSD 电源之前必须停止载气流。如

拆下 MSD 外壳所需材料• 螺丝刀， Torx T- 15 (8710- 1622)如果需要拆下 MSD 的某个外壳，请执行以下过程 （图 19）：取下分析器顶部外壳。取下 5 个螺丝，并抬起盖子。取下分析器窗口外壳。1 按下窗口顶部的圆形区域。2 将窗口向前抬起，使其脱离 MSD。››警告 切勿

高质量测试 （5975 系列 MSD）设置条件1 得到一个 PFHT （5188- 5357）的样本。2 调用调谐文件 ATUNE.U，然后自动调谐 MSD。3 在 x\5975\PFHT.M （此处 x 是正在使用的仪器号）下处理 PFHT.M 方法。4 更新并保存方法。高质量检测1 在样品瓶中调

验证系统性能所需材料• 1 pg/μL (0.001 ppm) OFN 样品 (5188- 5348)验证调谐性能1 确认已对系统抽气至少 60 分钟。2 将 GC 柱箱的温度设置为 150 ℃ 度，并将色谱柱的流速设置为 1.0 mL/min。3 在 “ 仪器控制 ” 视图中，从 “ 检测 ” 菜

调谐 MSD还可使用本地控制面板运行当前在 PC 内存中调用的自动调谐。请参阅位于第 49页的 “ 从本地控制面板 （LCP）中操作 MSD”。过程1 在 “ 仪器控制 ” 视图中，检查是否调用了正确的调谐文件。对于大多数应用程序， ATUNE.U （自动调谐）提供良好的结果。由于 STUNE.U

计算色谱柱流速如果色谱柱尺寸是已知的，则可通过色谱柱头压计算体积流速。过程1 在 “ 仪器控制 ” 视图中，选择仪器 > GC 编辑参数。2 单击色谱柱图标 （图 17 显示一个示例）。3 检查是否输入了正确的色谱柱尺寸。4 在压力字段中键入所需的值。5 如果显示的平均速度与页 71 获得的不

测量色谱柱流的线性速度对于诸如 MSD 使用的毛细管色谱柱，通常是测量流速而非流量。过程1 设置用于不分流手动注入和选定离子监测 m/z 28 的数据采集。2 按 GC 键盘上的预运行。3 将 1 μL 空气注入 GC 进样口，然后按开始运行。4 等到出现 m/z 28 的峰。注意保留时间。5 计算

监测高真空压力压力监测需要可选设备 G3397A Micro- Ion 真空计。所需材料• Micro- Ion 真空计 (G3397A)过程1 启动 MSD 并对其执行抽气操作 （页 90）。2 在 “ 调谐和真空控制 ” 视图中，从 “ 真空 ” 菜单中选择 开启／关闭真空计。3 在 “ 仪器控

从 ChemStation 中设置 GC/MSD 接口温度还可使用本地控制面板执行此任务。请参阅位于第 49 页的 “ 从本地控制面板（LCP）中操作 MSD”。过程本过程以 Agilent 7890A GC 为例。 Agilent GC 系列的过程基本相同，除了 6850GC/MSD 接口温度将会

设置 MSD 分析器温度MSD 离子源和质量过滤器 （四极杆）温度的设定值存储在当前的调谐 (*.u) 文件中。调用方法后，会自动下载与该方法相关的调谐文件中的设定值。过程1 在 “ 仪器控制 ” 视图中，从 “ 仪器 ” 菜单中选择编辑调谐参数。2 从更多参数菜单中选择温度 （图 15）。3 在设

在电子轰击模式 (EI) 下操作设置 MSD 温度和真空状态监视器监视器显示单个仪器参数的当前值。监视器可添加到标准的仪器控制窗口中。可将监视器设置为在实际参数变化超出其用户定义的设置值时改变颜色。过程1 从 “ 仪器 ” 菜单中选择 MS 监视器。2 在编辑 MS 监视器框的类型下，选择区域。3

在电子轰击模式 (EI) 下操作查看 MSD 分析器温度和真空状态还可使用本地控制面板执行此任务。有关详细信息，请参见《G1701EA GC/MSDChemStation 入门》手册。过程1 在 “ 仪器控制 ” 视图中，从 “ 仪器 ” 菜单中选择编辑调谐参数 （图 13）。2 从调用 MS 调谐

放空 MSD数据系统中的程序会引导您完成放空过程。该程序将在正确的时间关闭 GC 和MSD 加热器以及扩散泵加热器或分子涡轮泵。它还能够让您监测 MSD 中的温度并指示何时放空 MSD。如果放空不正确， MSD会 受到损坏。如果在扩散泵完全冷却之前放空 MDS，扩散泵将使泵液倒流入分析器。如果在分子

控制色谱柱流速载气流速由 GC 中的柱头压控制。对于给定的柱头压力，色谱柱流速将随着 GC 柱箱温度的上升而下降。通过将电子压力控制 (EPC) 和色谱柱模式设置为恒定流量，可维持相同的色谱柱流速，而不必考虑温度变化

控制温度MSD 温度是通过数据系统进行控制的。 MSD 具有用于离子源和四极杆质量过滤器的独立的加热器和温度传感器。您可以从数据系统或本地控制面板调整设定值和查看这些温度。一般来说， GC/MSD 接口加热器由 GC 上的第 2 热辅路加热区提供能量并进行控制。对于 6850 系列 GC，加热器与辅

抽气数据系统或本地控制面板可帮助您对 MSD 进行抽气操作。此过程大部分都是自动的。关闭放空阀并打开主电源开关（按侧板时）后，MSD 会自动进行抽气。数据系统软件监测并显示抽气过程中的系统状态。当压力足够低时，程序会打开离子源和质量过滤器加热器，并提示打开 GC/MSD 接口加热器。如果 MSD 不

打开 MSD 之前打开或尝试操作 MSD之前，请确认以下事项。• 放空阀必须关闭 （旋钮已顺时针完全拧至一侧）。• 所有其他真空密封件和接头均已到位并正确紧固。（不应拧紧前面侧板上的螺钉，除非使用了危险的载气或反应气。• MSD 已连接到接地电源。• GC/MSD 接口延伸入 GC 柱箱。• GC

EI GC/MSD 接口GC/MSD 接口（ 图 12）是插入到 MSD 中用于毛细管色谱柱的加热管道。它由螺栓固定于分析器箱的右侧，并带有 O 形环密封垫。 GC/MSD 接口还具有保护壳，此壳应保留在原来的位置。GC/MSD 接口的一端穿过气相色谱仪的一侧并延伸进入 GC 柱箱。这一端上带有螺纹