监测高真空压力过程1 启动 MSD 并对其进行抽气操作。页 101。2 在 “ 调谐和真空控制 ” 视图中，从 “ 真空 ” 菜单中选择 开启／关闭真空计。3 在 “ 仪器控制 ” 视图中您能够设置 MS 的监视器方便阅读。真空也可通过 LCP或 手动调谐屏幕查阅。如果 MSD 中的压力高于大约 8

验证 NCI 性能此过程仅 用于 EI/PCI/NCI MSD。所需材料• 八氟萘 (OFN)， 100 fg/μL (5188- 5347)过程1 确认 MSD 在 EI 模式下运行正确。2 调用 NCICH4.U 调谐文件，并接受温度设定值。3 选择气体 A 并将流量设置为 40%。4 在 “

验证 PCI 性能所需材料• 二苯甲酮， 100 pg/μL (8500- 5440)过程1 确认 MSD 在 E1 模式下运行正确。2 确认调用了 PCICH4.U 调谐文件。3 选择气体 A 并将流量设置为 20%。4 在 “ 调谐和真空控制 ” 视图中，执行 CI 设置。页 114。5 运行

执行 NCI 自动调谐 （仅适用于甲烷反应气）过程1 根据 “ 调谐和真空控制 ” 视图，调用 NCICH4.U（或当前使用的反应气的现有调谐文件）。2 请从 “ 设置 ” 菜单中选择 CI 调谐向导，并根据系统提示进行操作。接受默认的温度和其他设置。使用现有的调谐文件时，如果不希望覆盖现有值，请确

执行 PCI 自动调谐 （仅适用于甲烷）过程1 首先确认 MSD 在 EI 模式下运行正确。 页 74。2 调用 PCICH4.U 调谐文件 （或当前使用的反应气的现有调谐文件）。使用现有的调谐文件时，如果不希望覆盖现有值，请确保将该文件以新名称保存。3 接受默认设置。4 执行甲烷设置。页 107。

CI 自动调谐调节反应气流量后，应调谐 MSD 的透镜和电子设备 （表 19）。全氟二甲基三氧十二烷 (PFDTD) 用作校准剂。 PFDTD 不是注入整个真空箱，而是通过气体流量控制模块经 GC/MSD 接口直接引入电离室。PCI 自动调谐仅适用于甲烷，因为在正极模式中其他气体不会产生 PFDTD

从 CI 源切换至 EI 源过程1 根据 “ 调谐和真空控制 ” 视图，放空 MSD。页 80。 软件会提示您执行相应的操作。2 打开分析器。3 拆下 CI 接口端密封垫。页 141。4 拆下 CI 离子源。页 140。5 安装 EI 离子源。页 134。6 将 CI 离子源和接口端密封垫放入离子源

使用其他反应气本部分介绍使用异丁烷或氨气作为反应气。在尝试使用其他反应气之前，您应该熟悉配备有 CI 的 5975 系列 MSD 的甲烷反应气操作。将反应气从甲烷改为异丁烷或氨气时会改变电离过程的化学性质并产生不同的离子。发生的主要化学电离反应在附录 A，“ 化学电离原理 ” 中作了简要介绍。如果没

设置甲烷反应气流量反应气流量必须在调谐 CI 系统之前进行调节，以获得最大的稳定性。在正极化学电离 (PCI) 模式下使用甲烷进行初始 设置。对于 NCI 没有适用的流量调节过程，因为该模式下不会形成负极反应气离子。调节甲烷反应气流量需要三步：设置流量控制，预调谐反应气离子，以及调节流量进而获得稳定

操作反应气流量控制模块反应气流量是在软件中进行控制的 （图 27）。“ 阀设置 ” 具有以下作用：气体 A （或 B）阀 如果存在气流，系统会关闭气流。系统将对气体管道排放 6分钟，然后打开选定的气体 （A 或 B）。这是为了减少管道中气体的相互混合。关闭阀 选定 “ 关闭阀 ” 后，系统会关闭当前

为 CI 操作设置软件过程1 切换到 “ 调谐和真空控制 ” 视图。2 从 “ 文件 ” 菜单中选择调用调谐值。3 选择调谐文件 PCICH4.U。4 如果从未运行此调谐文件的 CI 自动调谐，则软件会通过一系列对话框进行提示。接受默认值，除非有充足的理由进行更改。调谐值对 MSD 性能有极大影响。

对 CI MSD 进行抽气还可使用本地控制面板执行此任务。请参阅位于第 49 页的 “ 从本地控制面板（LCP）中操作 MSD”。过程1 按照 EI MSD 的说明进行操作。位于第 90 页的 “ 对 MSD 进行抽气 ”。软件提示打开接口加热器和 GC 柱箱后，请执行以下步骤。2 如果有真空计，请

从 EI 源切换到 CI 源过程1 放空 MSD。页 80。2 打开分析器。3 拆下 EI 离子源。页 132。4 安装 CI 离子源。页 140。5 安装接口端密封垫。页 141。6 关闭分析器箱7 对 MSD 抽气。页 101。小心 在切换到 CI 操作之前应始终验证 EI 模式下的 MSD 性

操作 CI MSD在 CI 模式下操作 MSD 比在 EI 模式下操作稍微复杂一些。调谐后，需要针对特定的分析物对气流、源温度 （表 15）和电子能量进行优化。以 PCI 模式启动系统在以 PCI 模式启动系统之后，可执行以下操作：• 即使您要使用其他反应气，也要首先用甲烷对 MSD 进行设置。•

CI GC/MSD 接口CI GC/MSD 接口（图 26）是插入到 MSD 中用于毛细管色谱柱的加热管道。它通过螺栓固定于分析器箱的右侧，带有 O 形环密封垫，并具有保护壳 （应将该壳保留在原位）。接口的一端穿过 GC 一侧并伸入到柱箱中。该端上有螺纹，可用螺帽和密封垫圈与色谱柱相连。接口的另一端

一般原则• 始终使用最高纯度的甲烷 （如果合适，也可使用其他反应气）。甲烷的纯度必须至少为 99.9995%。• 始终确认 MSD 在切换到 CI 模式之前在 EI 模式下运行良好。位于第 74 页的 “验证系统性能 ”。• 确保已安装 CI 离子源和 GC/MSD 接口端密封垫。• 确保反应气的管

在化学电离 (CI) 模式下操作一般原则 96CI GC/MSD 接口 97操作 CI MSD 99从 EI 源切换到 CI 源 100对 CI MSD 进行抽气 101为 CI 操作设置软件 102操作反应气流量控制模块 104设置甲烷反应气流量 107使用其他反应气 109从 CI 源切换至 E

从 GC 中设置接口温度如果需要，可直接在 GC 上设置接口温度。对于 Agilent 7890A 和 6890，请设置第 2 辅路温度。6850 系列请使用可选设备掌上控制器设置热辅路的温度。详细信息请参考 GC 用户手册。如果希望新设定值成为当前方法的一部分，请单击 “ 方法 ” 菜单下的保存。

移动或存放 MSD所需材料• 无孔垫圈 (5181- 3308)• 接口色谱柱螺帽 (05988- 20066)• 1/4 英寸 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)过程1 放空 MSD （页 80）。2 拆下色谱柱，安装无孔垫圈和接口螺帽。3 拧紧放空阀。4 从 GC 上取走 MSD （

对 MSD 进行抽气还可使用本地控制面板执行此任务。请参阅位于第 49 页的 “ 从本地控制面板（LCP）中操作 MSD”。过程1 关闭放空阀。2 插上 MSD 电源线。3 从视图菜单中选择调谐和真空控制。从 “ 真空 ” 菜单中选择抽气。4 出现提示时，打开 MSD。5 轻按侧板，确保密封良好。按