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差示扫描量热仪使用需要留意的点点滴滴

2020.4.14

 差示扫描量热仪是在控制温度下经过温度扫描,测量样品释放或吸收热流的一种技术。可测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率,并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析,预测材料的热稳定性。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。

差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中的一员,在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位,一直以来,工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作,但是,同样也存在不少个的人对这种量热仪使用过程中哪些需要特别注意的还不是很明白,今天就带大家来具体分享一下:

1.为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。

2.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

3.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。

4.差示扫描量热仪长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。

5.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。

6.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。

7.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。

8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。

9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。

10.对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。


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