差示扫描量热仪的实验结果解析
测试结果有以下几种情况出现。
在测量温度范围内DCS曲线几乎是一条直线,没有峰形呈现,说明样品是惰性的,或者是样品的热稳定性很好,没有发生热反应,这可以通过扩大温度范围和增大试样质量来检查是否有其他效应发生。
若DSC曲线明显偏离基线,出现一个单独的吸热峰(峰形向下)或放热峰(峰形向上),这说明试样发生了物理转变或化学反应。
如果有两个峰紧紧相依,可利用不同的升温速率或减少试样量将其分开。这样可能因升温速率的改变而影响到峰形与反应温度。但无定形聚合物在熔融过程中起始温度不会受到升温速率的影响。
曲线上多峰的出现,或分得开或紧相邻,说明被测物有多种组分。
峰程很窄的峰,并反应剧烈,纵坐标上的数值又大,大多数可能为含能材料。
峰程很宽,有拖尾现象,说明被测物不纯,或为反应温和的样品,或受其他因素的影响。
归纳各种被测物,DSC曲线不外乎以两种形式的峰形展现,向上和向下,向上峰可视为放热分解峰,向下峰可视为样品脱水、吸热熔融或吸热分解峰。因各种物质都有特定的分解温度范围,所以用DSC做定量分析是种很好的测试方法。
图28-12为几种不同形状的峰形。
图28-12几种常见的不同形状的峰形
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