红外吸收光谱法鉴别布洛芬
1.供试品处理
取供试品5片,研细,加丙酮20ml使溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥。
2.溴化钾压片
称取1mg布洛芬供试品,置于玛瑙研钵中,加入干燥的光谱纯溴化钾或氯化钾约200mg,充分研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下。取少量上述混合样品装入压片机的模具内,尽量使样品在模具内铺布均匀,将模具装载压片机上,边抽气边加压,加压至0.8~1GPa,保持10min,压成1mm厚薄片。注意压片应均匀表面光洁,无裂缝。用同法压制空白溴化钾或氯化钾片。
3.测定红外光谱
将空白溴化钾片置于参比光路中进行空白扣除。再将布诺分压片置于红外光谱仪的测量光路中,从400~4000cm波数范围内对样品进行红外扫描,测定并录取其红外吸收光谱图。
4.结果判断
与布洛芬标准红外光谱图逐一进行对照比较,比较主要吸收峰的峰位、峰形及相对强度是否一致。如一致则判为符合规定,否则判为不符合规定。
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