药物鉴别方法--红外吸收光谱法鉴别阿莫西林

2021.12.21

(一)检验药品

(1)检验药品的名称:阿莫西林原料药。

(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。

(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。

(二)质量标准

(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部401页“阿莫西林”:本品为(2S,5R,6R)-3,3 - 二甲基 - 6 -[(R)-(-)- 2 -氨基 - 2 -(4 - 羟基苯基)乙酰氨基]- 7 - 氧代 - 4 - 硫杂 - 1氮杂双环[3.3.0]庚烷 - 2 - 甲酸三水合物。按无水物计算,含C₁₆H₁₉N₃O₅S不得少于95.0%。

(2)鉴别:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集441图)一致。

(3)《中国药典》(2010版)附录Ⅳ C 红外分光光度法

①原料药鉴别:除另有规定外,应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。

各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》各卷所载的图片。同一化合物的图谱在不同卷上均有收载时,则以后卷所载的图谱为准。

②试样的制备

压片法:取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨混匀,移置于直径为13mm的压膜中,使铺布均匀,抽真空约2min后,加压至0.8～1GPa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒(也可采用其他直径的压膜制片,样品与分散剂的用量可相应调整以制得浓度合适的片子)。将供试片置于仪器的样品光路中,并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的背景,录制光谱图。

对溴化钾或氯化钾的质量要求:用溴化钾或氯化钾制成空白片,录制光谱图,基线应大于75%透光率:除在3340cm^-1及1630cm^-1附近因残留或着水而呈现一定的吸收峰外,其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。

(三)仪器、试药准备基试液的配制

仪器的准备

红外光谱仪、玛瑙研钵、电子或分析天平(感量0.1mg)、油压压片机及模具、镊子等。

2.试药的准备

溴化钾、阿莫西林原料药。

(四)检验过程

1.检验步骤

(1)仪器准备:打开红外光谱仪主机电源,预热20min;打开计算机,进入工作站,设置相关参数。

(2)样品制备:取本品1～1.5mg,置玛瑙研钵中,加入200目干燥的溴化钾200~300mg(与供试品的质量比约为200 : 1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于压片模具中,使铺展均匀,抽真空约2min,加压至800MPa,保持压力2min,撤去压力并放气后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布应均匀,并无明显的颗粒状样品。

(3)样品测定:将制成的样品放入样品室中,进行红外扫描测定。

2.讨论

该类抗生素共有的特征峰为β-内酰胺环羰基的伸缩振动(1750～1800cm^-1),仲酰胺的氨基、羰基的伸缩振动(3300cm^-1,1525cm^-1,1680cm^-1)、羧酸离子的伸缩振动(1600cm^-1,1410cm^-1),因此药典对收载的β-内酰胺类抗生素几乎均采用红外吸收光谱法进行鉴别。

(五)检验结果

1.检验结果记录

检验结果记录在下表中。