布洛芬的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的波长处有最小吸收,在259nm的波长处有一肩峰(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943 图)一致。
检查
氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.010%有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加三氯甲烷溶解并稀释制成每lml中含100mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用三氯甲烷定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液色谱条件釆用硅胶G薄层板,以正已烷乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各51l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以1%高锰酸钾的稀硫酸溶液,在120℃加热20分钟,置紫外光灯(365mm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,加乙醇2aml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十
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