火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉
【摘 要】将水样浓缩4倍处理，用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。通过精密度、最低检出限及加标回收实验，对实验方法进行评估。本方法操作简单、快速，易于掌握。
0.前言
重金属铅和镉都是对人体有害的元素，铅随血掖流入脑组织，损伤小脑和大脑的皮质细胞，干扰代谢活动，使营养物质和氧气供应不足，引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀，进而发展成为弥漫性的脑损伤。镉被人体吸收后，在体内形成镉蛋白，选择性地蓄积于肾和肝，影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品，因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。由于水样中含铅、镉量少，直接测定往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2]，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐。采取水样富集浓缩4倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3]，可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简单，易于掌握，适用于排放污水的日常检测。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
1.2器皿及样品处理
1.2.1玻璃器皿处理
实验室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小时，然后用二次蒸馏水洗净，晾干，贮藏备用。
1.2.2样品处理
用量筒量取200mL废水置于500mL烧杯中，加入10mLHNO3，在电热板上低温加热蒸发至10mL左右，冷却后加入1mLHNO3，反复用水吹洗杯壁后转入50mL容量瓶定容，摇匀待测。按同样方法制备两份空白试液。
2.结果与讨论
2.1仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件列于表1。
2.2标准工作曲线的绘制
分别配制浓度为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列标准溶液；0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列标准溶液。用火焰原子吸收分光光度法直接测定标准溶液的吸光度，得出其标准工作曲线方程和相关系数，结果列于表2。
2.3灵敏度与检出限
2.4共存离子的干扰
一般江河、湖及地下水中，共存干扰离子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-，以及溶解性硅等，以上共存离子对铅的吸收干扰较少，但当钙的浓度高于1000ug/mL时，抑制镉的吸收，如果遇到高矿化度的水样，可适当的减小浓缩倍数，并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。
2.5精密度与加标回收实验
用本方法测定公司排放废水样品，取3个平行样经2.2.2步骤富集浓缩4倍，然后用火焰原子吸收分光光度法直接测定，测定结果的相对标准偏差与加标回收率符合国家定量分析要求。测定及计算结果列于表3。
3.结论
经过精密度与加标回收实验，铅和镉两种元素的加标平均回收率分别为：100%、83%，相对标准偏差分别为：1.25%，1.15%，表明本实验方法简单方便，实验数据准确可靠，为日常的废水排放工作提供有力的数据支持。 [科]
【参考文献】
[1]邓勃.原子吸收分光光度法，清华大学出版社，1982.
[2]龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉，化学分析计量，2008，17（1）：53-54.
[3]李银宝等.沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉，光谱实验室，2009，26（3）：599-600.
