电子探针仪与扫描电镜有何异同
透射电子显微镜 (transmission electron microscopy﹐简写为TEM)。
构造原理 ：
电子显微镜的构造原理与光学显微镜相似﹐主要由照明系统和成像系统构成(图1 光学显微镜与电子显微镜的对比 )。照明系统包括电子枪和聚光镜。钨丝在真空中加热并在电场的作用下发射出电子流﹐经聚光镜会聚﹐照射到样品上。成像系统主要是物镜和投影镜﹐后者相当于光学显微镜中的目镜。从样品上物点发射出的散射电子波﹐经过物镜的聚焦成像作用在其像面上产生一次放大像﹐再经过投影镜在荧光屏上产生二次放大像﹐可供直接观察或拍摄相片。在电子显微镜中所有透镜都是磁透镜﹐利用强磁场使电子束聚焦。
分辨极限 光学显微镜的分辨极限受所用光波波长的限制﹐大约相当于波长的一半。可见光的波长为0.4～0.7微米﹐因此不能观察小于0.2微米的细节﹐放大倍数不过一两千倍。电子的运动也具有波动特征﹐加速电压越高﹐波长越短。下列是常用的一些加速电压与电子波的波长﹕
加速电压(kV)100 200 500 1000
波长(0.01A)3.70 2.51 1.42 0.87
显然﹐根据电子波长得出的电子显微镜的理论分辨极限远小于0.1A﹐但是由于磁透镜的球面象差和象散﹐电压与电流的波动﹐仪器的震动﹐样品的漂移等等﹐透射电子显微镜的实际分辨本领远逊于此值。1939年第一台商品电子显微镜问世(1932年在实验室中就已研制成功)﹐使用单聚光镜和两个成像透镜﹐分辨本领优于100A。现在的一级电子显微镜普遍采用双聚光镜和3～4个成像透镜(在物镜与投影镜之间安装1～2个中间镜﹐见图3 改变中间镜物距(改变透镜电流)可以在中间镜像面上得到二次放大像或一次放大衍射图。BB及CC截面相当于图4(b)及(c)的情况﹐前者是散焦的像﹐后者是散焦的衍射图 )﹐可以直接得到放大一百万倍的像﹐分辨本领为2～3A﹐不但可以分辨点阵平面像(图9 金膜的(200)及(020)点阵平面象 )﹐而且可以分辨原子﹐直接观察到晶体与分子中的原子(图10 金原子在 (111)点阵平面上的分布 )。由此可见﹐放大倍数高﹐分辨极限可以小到原子尺度﹐这是透射电子显微镜的最显著的特点。
扫描透射电子显微镜 (scanning transmission electron microscopy﹐简写为STEM) 在扫描电子显微镜中﹐一般都是利用从样品表面发出也就是背射的二次电子成像﹐由于要安装各种信号的探测器﹐不得不将样品到物镜的距离加大到约10mm﹐这就使像的分辨率停留在几十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜样品﹐不但在背射方向有二次电子逸出﹐在透射方向也有二次电子逸出。在透射方向安置二次电子探测器就可以使样品位置移到距物镜较近的地方﹐显著提高二次电子像的分辨率。专门设计的扫描透射电子显微镜的分辨率也已达到2～3A的水平﹐在晶体缺陷的衍衬像﹑晶体的点阵像以及单个原子成像诸方面都已达到较高水平。
扫描透射电子显微镜方面比较突出的进展还是在透射电子显微镜中添加电子及X射线探测器﹐变成一个微区成分和微区晶体结构分析的有力工具。将电子束聚焦到样品上﹐不但能观察20～30A的组织形貌细节﹐并可以从X射线能谱分析及电子能量损失谱中得出这么微小区域的化学成分﹐从微区电子衍射得到它的晶体结构数据﹐这是近几年来电子显微学中发展较快的领域﹐称为分析电子显微学(analytical electron microscopy﹐简写为AEM)。
扫描电子显微镜(scanning electron microscopy﹐简写为SEM) 扫描电子显微镜(图11 扫描式电子探针示意图 )的结构特点是聚焦电子束在样品表面上作面扫描﹐利用由此所产生的二次电子或其它讯号调制一个作同步扫描的显象管的发射电流﹐就会在屏上显示出样品表面上扫描区域的象。象的放大倍数决定于聚焦电子束扫描的线性长度﹐如为0.1mm﹐显象管上象的线性长度为100mm﹐则象的放大倍数为1000。因由样品表面发出的二次电子等信号不再经过任何透镜而直接用来成像﹐所以像的分辨率决定于照射到样品上的聚焦电子束的焦斑大小。电子光学和磁透镜的发展使得缩小电子束焦斑到几十埃甚至几埃都是可能的﹐问题是电子束的束流和样品发出的信号都随电子束直径的变小而显著减弱(接近于3次方的正比关系)﹔因此﹐提高电子枪的亮度和改进信号接收系统便成为发展和改进扫描电子显微镜的关键。
使用发叉式钨丝作热阴极的扫描电子显微镜的分辨率已优于100A。用LaB6热阴极的电子枪﹐亮度要比用钨丝热阴极亮一﹑二个量级﹐而所需要的1e-6～1e-7Torr的真空是不难得到的﹐现已在商品扫描电子显微镜中采用﹐可将分辨率提高到 40～60A。场发射电子枪使用冷的点状钨丝阴极发射源﹐尖端的曲率半径大约是250。在靠近钨丝尖端处的阳极加5kV正电压﹐使阴极尖端处电场高达1e8～1e9V/mm﹐可藉此把电子拉出来(场发射)﹐场发射电子枪的亮度很高﹐比用LaB的电子枪还要高几十倍。使用场发射电子枪的扫描电子显微镜﹐分辨率可达 30A﹐但是这需要1e-8～1e-9Torr(约1e-7～1e-8Pa)高真空﹐并且在使用几小时后就需要真空处理﹐不很方便。
扫描电子显微镜中最常用的成像信息是二次电子﹐它是由能量较高的电子与样品中原子的交互作用而使后者中的外层电子逸出﹐能量大都在50eV以下。在二次电子探头前加一几百伏的正电压﹐就可以将样品表面发出的二次电子捕集起来﹐并与能量较高的背射电子分离开来。由于二次电子能量低﹐仅在样品表面50～100A层内产生的二次电子才有可能从表面逸出﹐因此对样品表面状态非常敏感﹐显示表面的微观结构非常有效。另外﹐在这么浅的表面层内﹐入射电子还没有经过多次散射﹐产生二次电子的区域与入射电子束的照射面积无多大区别﹐因此用二次电子成像可以得到较高的分辨率。
扫描电子显微镜的焦深长﹐分辨率高﹐放大倍数可由20倍直接连续变化到10万倍﹐在特制的样品台上可以直接观察大到100×100mm的凹凸不平样品﹐并且可以利用多种信息成像﹐如二次电子﹑背反射电子﹑吸收电子﹑阴极发光﹑电子束电导﹑电子生伏特﹑特征 X射线等。图12 钢的沿晶界断裂口 黑线是奥氏体晶界是一种钢的沿晶界断裂的断口像﹐尽管断口表面不平﹐奥氏体晶粒还是很清晰的。
电子束照射到样品上﹐除了产生二次电子外﹐还会激发出组成诸元素的特征X射线。对于不同元素﹐它们的特征X射线的波长和能量都不相同﹐而且有确定的数值。图11 扫描式电子探针示意图中示出的是波长色散谱仪(波谱仪)﹐利用分析晶体将不同波长的X射线分开(图13b 因瓦合金夹杂物的能量色散谱a和波长色散谱b的比较 b)﹐也可以用硅渗锂的探测器与多道分析器把能量不同的X射线光子分别记录下来﹐给出X射线能谱曲线(图13 a 因瓦合金夹杂物的能量色散谱a和波长色散谱b的比较 a)。图13 因瓦合金夹杂物的能量色散谱a和波长色散谱b的比较 中纵坐标是X射线光子数﹐横坐标分别是能量级别和波长。为了与波长色散谱仪对比﹐这种按X射线光子的能量展谱的装置称能量色散谱仪(能谱仪)。显然﹐波谱的谱线要比能谱明锐得多﹐相邻的谱线可以清晰地分开﹐这对于定性和定量分析都大有益处。但是为了展谱﹐谱仪的聚焦圆一般是150～250mm﹐照射到分析晶体上的X射线的立体角非常小﹐利用率很低﹐不宜在束流低(〈1e-9A)的情况下使用。能谱谱线的峰背比低﹐但是计数率高﹐在束流低到1e-11A时仍能有足够的计数﹐因此允许使用微细的电子束(如100A或更小一些)分析很微小的区域。另外它还有X射线不需聚焦﹐对样品表面不平不敏感﹐以及分析速度快(约 1分钟)的优点。由于波谱分析和能谱分析相辅相成﹐因此扫描电子显微镜常同时装备有这两种分析仪器。如果成分分析的灵敏度与准确度要求不是很高﹐则可仅配有能谱仪。
透射电子显微镜 (transmission electron microscopy﹐简写为TEM)。
构造原理 电子显微镜的构造原理与光学显微镜相似﹐主要由照明系统和成像系统构成(图1 光学显微镜与电子显微镜的对比 )。照明系统包括电子枪和聚光镜。钨丝在真空中加热并在电场的作用下发射出电子流﹐经聚光镜会聚﹐照射到样品上。成像系统主要是物镜和投影镜﹐后者相当于光学显微镜中的目镜。从样品上物点发射出的散射电子波﹐经过物镜的聚焦成像作用在其像面上产生一次放大像﹐再经过投影镜在荧光屏上产生二次放大像﹐可供直接观察或拍摄相片。在电子显微镜中所有透镜都是磁透镜﹐利用强磁场使电子束聚焦。
分辨极限 光学显微镜的分辨极限受所用光波波长的限制﹐大约相当于波长的一半。可见光的波长为0.4～0.7微米﹐因此不能观察小于0.2微米的细节﹐放大倍数不过一两千倍。电子的运动也具有波动特征﹐加速电压越高﹐波长越短。
放大倍数高﹐分辨极限可以小到原子尺度﹐这是透射电子显微镜的最显著的特点。
扫描透射电子显微镜 (scanning transmission electron microscopy﹐简写为STEM) 在扫描电子显微镜中﹐一般都是利用从样品表面发出也就是背射的二次电子成像﹐由于要安装各种信号的探测器﹐不得不将样品到物镜的距离加大到约10mm﹐这就使像的分辨率停留在几十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜样品﹐不但在背射方向有二次电子逸出﹐在透射方向也有二次电子逸出。在透射方向安置二次电子探测器就可以使样品位置移到距物镜较近的地方﹐显著提高二次电子像的分辨率。专门设计的扫描透射电子显微镜的分辨率也已达到2～3A的水平﹐在晶体缺陷的衍衬像﹑晶体的点阵像以及单个原子成像诸方面都已达到较高水平。
扫描透射电子显微镜方面比较突出的进展还是在透射电子显微镜中添加电子及X射线探测器﹐变成一个微区成分和微区晶体结构分析的有力工具。将电子束聚焦到样品上﹐不但能观察20～30A的组织形貌细节﹐并可以从X射线能谱分析及电子能量损失谱中得出这么微小区域的化学成分﹐从微区电子衍射得到它的晶体结构数据﹐这是近几年来电子显微学中发展较快的领域﹐称为分析电子显微学(analytical electron microscopy﹐简写为AEM)。
