熔点测定仪操作规程计注意事项
熔点测定仪操作规程
1、供试品的干燥 取供试品，研细，按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥，对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的，则按规定处理。
2、取供试品适量，置熔点测定管中，用自由落体法撞击熔点管，反复数次，使粉末紧密集结在熔点管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。
3、旋转熔点测定仪溢流瓶使瓶体向上，将瓶内硅油完全倒空。将温度计垂直悬置装好。注意水银温度计汞球的底端应处于加热器上方2.5cm以上，其分浸线应恰与传温液液面平齐。
4、联接电源，使所有按键都在开启状态时，闭合电源开关ON位置，熔点测定仪电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40.0”(并非实际温度，是仪器自检结果)。
5、选择升温度速率，按下对应的开关。若未选择，仪器自动按1℃/min升温。
6、预置起始温度应低于样品熔点10℃。预置方法：按下预置键 PRE，同时观看温度显示数字开始由40.0快速增加，在接近欲预置的值时，用点动的方法使数字增至要预置的温度。
如果预置温度值需要变更时，将”实测／复位”开关MEA／BESET按下再释放为“复位”状态,预置值恢复40.0，预量新值时，再重复步骤6。
7、将“实测／复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热到预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况。实测前升温速率可任意改变。
8、温度升至起始温度预置位时，将毛细管支架竖直插入仪器托梁上矩形孔中，轻轻地向下按至完全到位。调节熔点管，使熔点管内容物适在温度计汞球的中部。
9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，及时记录初熔和终熔。也可在熔化开始和结束时及时按下“存储”键ST0，存储初熔和终熔温度值。
10、每按一次“重现”健，依次显示一个已存储的温度数值。(先不要将实测键回到复位状态)。
l l、测定结束，必须将“实测／复位”键回到“复位”状态(此时显示40.0℃，此值不是传温液温度，而是预置的起始值)，否则继续加热，自动停止加热，冷却传热系统，准备下次测试。
12、测定完毕，电源开关至OFF位置。收好试验台面，作好使用登记。
注意事项
①、仪器在未加硅油前切勿通电。
②、拆卸电机罩时应先拨下电源线。
③、测定过程中勿开冷却风机，仪器周围不应有较强气流。
④、温度计使用过程应避免骤冷却。
