原子吸收AAS--元素分析方法--钙Ca
1. 基本特性:
原子量 40.08
电离电位 6.1 (ev)
离解能 4.8 (ev)
2. 样品处理:
HCL; HCLO4; HCL+HNO3; HCL+HF; HF+HNO3;
HF+H2SO4; HF+HCLO4; HF+H3BO3; Na2CO3;
Na2O2; LiBO2; Na2CO3+Na2B4O7; Li2CO3+H3BO3
3. 分析条件:
分析线 422.7 nm
狭缝 0.4 nm
空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Ge 422.7
Ho 422.7
化学干扰:
在空气-乙炔火焰中; Al; Be; Si; Ti; V; Zr;PO4-3; SO4-2.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
(1) 溶解110度干燥的2.50g碳酸钙于盐酸中.置换二氧化碳后用水稀释至1升,并将盐酸浓度调节到大约1N.
(2) 溶解1.000g高纯氧化钙于20ml低温加热的盐酸中,冷却后用去离子水稀释至1升.
分析液:
在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量HCl以保持溶液酸度。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.06
线性范围(ug/ml) 0--7
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
422.7 1.0
239.9 120
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 422.7
钙也可在239.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件:
(1) 原子化程序
zui佳灰化温度(鳦) : 1200
zui佳原子化温度(鳦): 2700
特征量 (Pg) : 15
线性范围(Pg) : 1200
石墨管类型 : 热解涂层管