食品中还原糖的直接滴定法操作步骤
（1）样品处理
乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约1～2g固体样品（吸取2～10mL液体样品），置于100mL容量瓶中，加50mL水，摇匀，边摇边慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
酒精性饮料：吸取50mL样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100mL容量瓶中,加25mL水，混匀。以下按①中"加5mL乙酸锌溶液"起开始操作。
含多量淀粉的食品：称取1～2g样品，置于100mL容量瓶中，加50mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤为提取还原糖，切忌温度过高，避免淀粉糊化、水解，影响结果）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50mL上清液于另一100mL容量瓶中，以下按①中"加5mL乙酸锌溶液"起开始操作。
汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50mL样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。
（2）标定费林氏液溶液
吸取5.0mL费林试剂甲液及5.0mL费林试剂乙液，置于150mL锥形瓶中（甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，因此，操作时应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）斐林试剂溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。
（3）样品溶液预测定
吸取5.0mL费林试剂甲液及5.0mL费林试剂乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒一滴的速度继续滴加，直至溶液蓝色刚好褪去，并出现明亮黄色为终点。记录样品溶液的毫升数。
（4）样品溶液测定
吸取5.0mL费林试剂甲液及5.0mL费林试剂乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸快速从滴定管中滴加比预测体积少1mL的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作三份，取其平均值。
结果计算
式中：X为样品中还原糖的含量(以葡萄糖计，%)；
C为葡萄糖标准溶液的浓度（mg/mL）；
m为样品质量（g）；
V为样品定容体积（mL）；
V1为滴定10mL费林氏溶液（甲、乙液各5mL）消耗葡萄糖标准溶液的体积（mL）；
V2为测定时平均消耗样品溶液的体积（mL）。
