微波消解-原子荧光法测定乳与乳制品中硒

2019.10.30

研究发现，硒和维生素E一起对奶牛的繁殖和防止肝、胰的变性和坏死有重要的作用。因为，硒是和蛋白质，主要是含硫氨基酸的类似物联系在一起的，硒还与类脂及生育酚（维生素E）的吸收有连带关系，所以硒和维生素E对奶牛营养有着相互协调的功能。

硒是谷胱甘肽过氧化物酶的成分，有抗氧化、防止膜损伤等功能。缺硒，主要症状是白肌病和肌肉营养不良，犊牛比较常见。酸性土壤生长的饲料容易缺硒。

NCR上硒的需要量为0.3mg/kg DM，但美国一般采用0.4-0.45mg/kg，增加硒的量可以减少胎衣不下发生率，而硒的中毒剂量是3mg/kgDM。

本文采用了氢化物原子荧光光谱法对乳与乳制品中的硒进行测定，该方法简便快速，灵敏度高，线性范围宽等优点，具有应用及推广价值。采用微波消解进行样品前处理，避免了由于常压敞开消化造成的挥发损失，试验获得了理想的检测结果。

1、试验部分

1.1、试验原理

样品在密闭的微波消解罐中经微波消解后，加入硫脲将样品中的六价硒还原为四价硒，以用硼氢化钾(KHB₄)为作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成挥发性的共价氢化物-硒化氢(SeH₂)，借助载气(氩气)带入原子化器进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2、仪器与试剂

1.2.1仪器

AFS-830原子荧光光谱仪(北京吉天仪器公司)；微波消解炉MDS-8（上海新仪微波科技有限公司）；硒空心阴极灯（北京有色金属研究院）；分析天平6110；玻璃器皿等。

1.2.2试剂

硝酸 (优级纯)；高氯酸 (优级纯)；盐酸 (优级纯)；混合酸：硝酸+高氯酸(4：1)混合酸；

氢氧化钾 (分析纯)；5%的硫脲溶液；硼氢化钾溶液(15g/L)：称取20g硼氢化钾(KHB₄)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后定容1000ml。现用现配。

硒标准溶液：国家标准物质-水中硒标准溶液GBW（E）080215（国家标准物质研究中心）100ug/ml

硒标准储备液：取100ug/ml硒标准溶液5ml，定容至100ml，此应用液浓度为5ug/ml。

硒标准使用液：取5ug/ml硒标准储备溶液5ml，定容至50ml，此应用液浓度为0.1ug/ml。

1.3样品溶液的制备及测定

硒是易挥发损失的元素之一，常压敞口消化法由于温度不易控制，且加热时间过长而易造成挥发损失。采用密闭微波消解试样可防止损失，并且大大缩短消解时间。为避免因消解反应太剧烈而使罐内压力过大，导致泄漏而损失或发生危险。采用了预处理梯度加热使消解反应顺利完成。（见表1）

将样品混合均匀，准确称量（精确到0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸4ml，过氧化氢1ml，于预处理电炉上120℃预处理40min后，冷却后盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内进行消解。消解完毕后，将消解罐置于预处理电炉上，将红棕色氮氧化物赶尽，冷却后转移至25ml具塞刻度试管中，混匀，加硫脲5ml，盐酸5ml，定容待测。同时做空白试验。

1.3.4仪器最佳工作条件的选择

负高压：270V；灯电流：60mA；原子化器温度：200℃；载气流速：400ml/min；℃；屏蔽气流速：1000ml/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延时时间：1s；读数时间：10s；载流：2%HCl溶液。

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周锦帆