使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定分析步骤
分析步骤
1.样品预处理
样品消解见王水水浴消解法。
2.空白试验
随同试样进行二份空白试验。
3.校准曲线的绘制
本分取一定量的汞标准工作液分别置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重铬酸钾溶液1ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线汞的浓度范围为0~10.0μg/L以下按分析步骤进行,测定荧光强度,以汞的浓度为横坐标相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
分取一定量的砷、锑标准工作液置于100ml量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,酒石酸溶液约50ml,加入硫脲-抗坏血酸溶液10ml,用酒石酸溶液稀释至刻度,立即摇匀,一般配制校准曲线砷的浓度范围为0~100.0ug/L,锑的浓度范围为0~50.0μg/L。以下按分析步骤进行,同时测定砷和锑的荧光强度,以砷和锑的浓度为横坐标,以相应的荧光强度为纵坐标,分别绘制工作曲线。
分取一定量的硒、铋标准工作液置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线硒的浓度范围为0~100.0μg/L,铋的浓度范围为0~20.0μg/L。以下按分析步骤进行,同时测定铋和硒的荧光强度,以铋和硒的浓度为横坐标,其相应的荧光强度为纵坐标,分别绘制工作曲线。
注:校准曲线最高浓度点配制应根据测定样品的范围及仪器灵敏度而适当调整,也可以汞、铋同时测定。
4.样品测定
抽取上层清液,以硼氢化钾溶液作还原剂,在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度,从校准曲线上查出相应的汞、硒、铋浓度。
抽取2~10ml上清液于25ml容量瓶中,取一定量的砷、锑标准工作液置于100ml容量瓶中,酒石酸溶液约10ml,加入硫脲-抗坏血酸溶液2.50ml,用酒石酸溶液稀释至刻度,立即摇匀。同时测定砷和锑的荧光强度,从校准曲线上查出相应的砷和锑浓度。
