饲料中土霉素的检测
方案优势
HPLC是近几年发展起来的检测土霉素的方法，主要是采用反相分析系统，使用紫外检测器检测，HPLC方法具有快速、高效、灵敏、定量准确的优点，而且不受样品的沸点、热稳定性和分子量等的限制，已经成为检测土霉素的主要测定方法。
采用标准
GB/T22259-2008《饲料中土霉素的测定高效液相色谱法》
方法/原理/步骤
色谱条件
色谱柱：Hitachi LaChrom C18(5μm) 4.6mmI.D.x250mmL
柱温：45℃
流速：1.0 mL/min
检测波长：353nm
进样量：20μL
流动相：0.01M磷酸二氢钠(pH=3.5)：乙腈=86:14
溶液制备
称取一定量土霉素标准品于10ml容量瓶，用0.05M盐酸溶解并定容，作为制备液；然后稀释得到浓度为15μg/ml的标准品溶液，用0.45μm滤膜过滤，进样测定。
称取10g饲料样品于250mL具塞锥形瓶中，准确加入100ml 0.05mol/L盐酸溶液，超声提取10min后静置，取上清液于离心管中，10000转/分钟离心5min，用0.45μm滤膜过滤，进样测定。
仪器设备
仪器
1)四元梯度泵PM1110
2)自动进样器PM1210
3)柱温箱PM1310
4)紫外检测器PM1410
5) PM色谱工作站。
实验结果
1、标样测定
根据GB/T22259-2008的色谱条件，调节乙腈和磷酸缓冲液的比例，在乙腈：缓冲盐=14:86的条件下，土霉素和杂质峰的分离很好，因此选择该比例进行实验，出峰时间为9.767min，图1为土霉素标样的色谱图。
图1土霉素标样色谱图
2、检出限
对土霉素标准溶液逐级稀释，进样测定，在信噪比S/N=3时得到土霉素的检出限为0.025μg/ml。
图2检出限色谱图
3、重复性实验
对土霉素标样溶液重复进样6次，6针峰面积的相对标准偏差为0.32%，重现性较好，结果见下表：
表1土霉素标样6针峰面积的重现性
4、饲料样品检测
某仔猪饲料经前处理后测定，在9.767min未检测到土霉素残留，实验结果见图3。
图3饲料样品与加标样品重叠色谱图
结论
采用日立Primaide高效液相色谱仪四元梯度配紫外检测器，在上述色谱条件下，准确测定了土霉素的含量，并和其他杂质得到很好的分离，重现性良好，最低检测限可达到0.025μg/ml；对饲料样品中该项目进行了检测，未检出残留。该方法简便实用，适用于常规限量检测。
-
仪器推荐
询底价 Tel：400-6699-117 转 2911 -
仪器推荐
-
仪器推荐
-
仪器推荐
-
仪器推荐
-
标准
