高效液相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛
实现了高效液相色谱法同时测定甲醛乙醛和丙烯醛改进了衍生物的提取纯化工艺具有操作简单选择性强灵敏度高精密度高准确度高等特点可用于水中甲醛、乙醛、丙烯醛的测定。
1、 试剂与材料
(1)甲醛标准：37.4％纯度为37.4％的水溶性溶液、浓度为1000g/ml的水溶液和丙烯醛标准：纯度为96％的水溶液。
（2）甲醛-DNPH衍生物纯度99%乙醛DNPH衍生物纯度99%丙烯醛DNPH衍生物标准纯度98%。
(3)2,4-二硝基苯(DNPH)，Ar二氯甲烷，Ar甲醇，色谱纯度，乙腈，纯色谱法,实验用水为去离子水。
（4）mt型样品纯化富集柱（c18；500mg）
2、试剂配制
4-DNPH饱和水溶液，适当量为2，4-DNPH固体.加入少量水和几滴浓硫酸溶解通过稀释水制备饱和溶液使用前对二氯甲烷进行多次提取纯化。
食醋：配制食盐缓冲液（pH5)称取无水醋酸钠30.14g溶于适量水加浓醋酸（17mol/L）12ml用水稀释至500ml。
将标准溶液制备的17.673 mg甲醛-DNPH衍生物、12.850 mg乙醛-DNPH衍生物和10.747 mg丙烯醛-DNPH衍生物分离成不同容量的25 ml容量瓶，溶解于甲醇中，稀释至规模化后，甲醛浓度、乙醛浓度和丙醛浓度分别达到100.00mg/L标准储备液测定时间用甲醇稀释成一系列不同浓度的混合标准工作液。
3、仪器及其使用条件
高效液相色谱仪配紫外检测器，
工作波长：360nm ；
色谱柱：C18（200mmx4.6mm，5um）；
柱温 40 ℃ ；
进样量：4ul；
流动相：甲醇-乙腈-水(7012：18，v)
流速：1.0ml／min。
4、实验方法
在40-250毫升碘量瓶中加入10毫升醋酸缓冲液ph5,然后加入10毫升dnph饱和水溶液，加盖，摇匀，室温反应1小时然后用注射器吸收30 ml反应液用C18纯化柱富集钝化，再用甲醇洗入体积瓶5ml再加入甲醇进行比例尺摇匀，高效液相色谱(HPLC)分析保留时间为定性，采用标准曲线法对精矿进行定量。
