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高效液相色谱法检测水中甲醛乙醛和丙烯醛

2020.1.06

实现了高效液相色谱法同时测定甲醛、乙醛和丙烯醛。改进了衍生物的提取纯化工艺,具有操作简单、选择性强、灵敏度高、精密度高、准确度高等特点,可用于水中甲醛、乙醛、丙烯醛的测定。

1、 试剂与材料

(1)甲醛标准:37.4%水溶液,乙醛标准:1000g/ml水溶液,丙烯醛标准:96%水溶液。

(2)甲醛-DNPH衍生物:纯度99%乙醛-DNPH衍生物纯度99%丙烯醛-DNPH衍生物标准纯度98%。

(3)2,4-二硝基苯肼(DNPH)ar二氯甲烷ar;甲醇,色谱纯度;乙腈色谱纯度;实验用水为去离子水。

(4)MT样品纯化富集柱(C18≤500 mg)。

2、试剂配制

制备2.1:2,4-dnph饱和水溶液,制备2,4-dnph固体。加入少量的水,然后滴几滴浓硫酸来溶解它。通过稀释水制备饱和溶液。使用前,对二氯甲烷进行多次提取纯化。

2.2:食醋:配制食盐缓冲液(pH5),称取无水醋酸钠30.14g,溶于适量水,加浓醋酸(17mol/L)12ml,用水稀释至500ml。

2.3:将标准溶液制备的17.673 mg甲醛-DNPH衍生物、12.850 mg乙醛-DNPH衍生物和10.747 mg丙烯醛-DNPH衍生物分离成不同容量的25 ml容量瓶,溶解于甲醇中,稀释至规模化后,甲醛浓度、乙醛浓度和丙醛浓度分别达到100.00mg/L标准储备液。测定时间用甲醇稀释成一系列不同浓度的混合标准工作液。

3、仪器及其使用条件

高效液相色谱仪配紫外检测器,

工作波长:360nm ;

色谱柱:C18(200mm ×4.6mm,5um );

柱温 40 ℃ ;

进样量:4ul;

流动相为甲醇-乙腈-水(70:12:18,v/v)。

流量:最小1.0ml。

4、实验方法

在40-250毫升碘量瓶中加入10毫升醋酸缓冲液(ph5),然后加入10毫升dnph饱和水溶液,加盖,摇匀,室温反应1小时。然后用注射器吸收30 ml反应液,用C18纯化柱富集钝化,再用甲醇洗入体积瓶5ml,再加入甲醇进行比例尺,摇匀,高效液相色谱(HPLC)分析。保留时间为定性,采用标准曲线法对精矿进行定量。


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