双氯芬酸钠的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含204g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集53图)一致。(3)取本品约50mg,加碳酸钠0.2g,混匀,炽灼至炭化,放冷,加水5m1,煮沸,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。(4)本品炽灼后,显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸碱度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~7.5乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加乙醇10ml使溶解,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与3号黄色标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深。氯化物取本品0.50g,加水48ml使溶解,滴加稀硝酸2ml,充分搅拌均匀,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),如有浑浊,与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释成每1ml中约含2pg的溶液系统适用性溶液取双氯芬酸钠适量,加水溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液,将溶液暴露于紫外光灯(254nm)下照射15分钟。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇%冰醋酸溶液(65:35)为流动相;检测波长为25nm;进样体积201系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于6.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。重金属取本品2.0g,加水45ml,微热溶解后,缓缓加稀盐酸5ml,边加边搅拌,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之十。
