双氯芬酸钠肠溶片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使双氯芬酸钠溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。
对照溶液取邻苯二甲酸二乙酯5mg,置200ml量瓶中精密加供试品溶液1ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钠有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液双氯芬酸峰面积的2倍(1.0%)。
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。照品贮备溶液取双氯芬酸钠对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液精密量取对照品贮备溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度应符合规定缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转篮,随即浸入预热至37.0℃的磷酸盐缓冲液(pH61000ml中,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。
供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml(25mg规格)或20m(50mg规格)量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀对照品溶液精密量取酸中溶出量项下的对照品贮备溶液5ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀。测定法见酸中溶出量项下。限度应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
