元素分析：单反应炉的土壤和植物碳、氮分析（一）
作者Dominique Chevalier,1Francesco Leone, 2Liliana Krotz2and Guido Giazzi2
1赛默飞-法国（Courtaboeuf）实验室; 2赛默飞-意大利（Milan）实验室
碳元素、氮元素、燃烧法、植物、土壤
目标：该应用文献为使用FlashSmart™元素分析仪测定氮元素和碳元素。本方法中使用了单燃烧/还原炉结构。
注：该文章已经过文章作者授权转译
前言：
以燃烧法测定土壤、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素和碳元素是十分常见的。碳元素和氮元素为农业和环境领域研究提供了非常重要的信息。
近些年土壤和植物的测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速碳氮分析技术十分重要。
赛默飞™ FlashSmart™元素分析仪（图1）使用动态闪烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器标准结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。FlashSmart™元素分析仪能为碳氮测定减少催化剂的使用量，从而使得仅使用一个燃烧还/原管（直径25mm）即可完成分析。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。这篇应用文献给出了FlashSmart™元素分析仪在使用单反应炉结构分析碳氮时的性能表现。
图1 FlashSmart 元素分析仪
方法：
FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装，再由MAS Plus
自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。对于单炉碳氮在单个反应器结构中，在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过位于反应器内的卤素和硫吸收管。在反应管后，水被脱除。混合气通过GC分离，通过热导检测器（TCD）检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理.
图2：碳氮检测结构简图
分析条件
对于高含量碳氮元素分析测定使用3米长的色谱柱。图3给出了典型的碳氮测定图谱。
三个实验表明了单炉结构中不同质量下的土壤和植物样品的仪器性能表现。在测试A、B中样品称样重和双炉结构一致，但在使用B的参数时分析时间更加短。测试C是为了更高的进样量而设计，测定条件如表1。
图3. 典型的碳氮图谱
表1.测定条件
| 测试 | 测试 A | 测试 B “闪电模式” | 测试 C |
| 样品称重 | 50–70 mg 土壤, 250–300 mg 沙子, 5–7 mg 植物 |
50–70 mg 土壤, 250–300 mg 沙子, 5–7 mg 植物 |
约20 mg 植物 |
| 反应炉炉温 | 950 °C | 950 °C | 950 °C |
| 柱温 | 50 °C | 65 °C | 50 °C |
| 载气流速 | 200 mL/min | 200 mL/min | 170 mlL/min |
| 参考气流速 | 40 mL/min | 40 mL/min | 40 mL/min |
| 氧气流速 | 160 mL/min | 160 mL/min | 300 mL/min |
| 分析时间 | 330 s | 270 s | 420 s |
| 氧气注入时间 | 12 s | 12 s | 9 s |
| 样品延迟 | 20 s | 20 s | 17 s |
结果
分析不同浓度碳氮土壤、植物标准品用来评估单炉测试A、B、C条件下的仪器性能。表2为碳氮标准物质浓度及其不确定度。
表2碳氮元素标准物质参数.
| 标物种类 | 规格参数 | |||
| N% | 不确定度 (± %) | C% | 不确定度 (± %) | |
| 赛默飞制标准土 | 0.21 | 0.01 | 2.29 | 0.07 |
| 低有机含量土 | 0.133 | 0.023 | 1.61 | 0.09 |
| 中等有机含量土 | 0.27 | 0.02 | 3.19 | 0.07 |
| 壤质土 | 0.27 | 0.02 | 2.75 | 0.12 |
| 白垩土 | 0.35 | 0.02 | 5.39 | 0.09 |
| 沙质土 | 0.07 | 0.01 | 0.83 | 0.05 |
| 白桦树叶 | 2.12 | 0.06 | 48.09 | 0.51 |
| 果园叶子 | 2.28 | 0.04 | 50.40 | 0.40 |
| 苜蓿 | 3.01 | 0.20 | na | na |
| 燕麦片 | 1.90 | 0.10 | 45.51 | 0.17 |
