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原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法

2022.9.27

原子荧光光度法( 城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004)
1 范围
本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。

(1) 测定范围
本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。

(2) 干扰
及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰,镉盐的存在可减少铜的干扰。

2 方法原理
在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使砷生成砷化氢,以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化,以砷特种空心阴极灯做激发光源,砷原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出荧光,荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

3 试剂
除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 (电阻率>3MΩ·cm,250℃)

(1) 硝酸 (ρ=1.42g/mL,优级纯)。
(2) 硫酸 (ρ=1.84g/mL,优级纯)。
(3) 盐酸 (ρ=1.18g/mL,优级纯)。
(4) 盐酸 (1+1):将1体积的盐酸 (23.2.3.3)加入同体积的水中,摇匀。
(5) 硫脲-抗坏血酸混合液:称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中,摇匀。
(6) 2% (m+V)硼氢化钾溶液:称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% (m+V)氢氧化钾溶液中,过滤后待用,现配现用。
(7) 砷标准贮备液 (cAs=1mg/mL):称取0.6600g三氧化二砷 (110℃烘2h) 溶于5mL20% (m+V)氢氧化钠溶液中,用酚酞作指示剂,以1moL/L硫酸溶液中和至中性后,再加入15mL1moL/L硫酸溶液,最后用水稀释至500mL。
(8) 砷标准工作溶液 (cAs=1μg/mL):用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs=1μg/mL。

4 仪器
(1) 原子荧光光度计。
(2) 砷空心阴极灯。
(3) 仪器条件 (推荐值):

灯电流:30mA~80mA;

负高压:250V~350V;

原子化器炉高:6mm~8mm

载气 (Ar)流量:300mL/min;

屏蔽气 (Ar):800mL/min;

读数时间:10s;

延迟时间:0s;

测量方法:标准曲线法。

5 分析步骤

(1) 样品预处理

取适量实验室样品作试料 (使砷含量<5.0μg=,置于高型烧杯中,加入3mL浓硫酸及5mL浓硝酸,煮沸消解至冒出白色烟雾。如溶液尚不清澈透明,可再加入5mL浓硝酸,继续加热消解至冒出白色烟雾,冷却。小心加入25mL水,再煮沸至冒出白色烟雾为止,冷却后,加少量水稀释,并将烧杯内溶液转移过滤至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,合并洗液于容量瓶中,加入20mL(1+1) 盐酸后,加20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,最后加水至刻度,摇匀并放置15min后,供测定时用。

洁净的水样可不消解,直接加入20mL(1+1) 盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,加水至100mL刻度,摇匀放置15min后,供测定时用。

(2) 样品测定

1) 开启仪器,并预热20min以上。

2) 设定仪器条件 (见推荐值)。

3) 测量:将进样管插入待测样品中,还原剂管插入硼氢化钾溶液中,夹好蠕动泵压块,测量待测样品的荧光强度 (取二次测量值的平均值),并作空白校正。从校正曲线上查得砷的含量。

(3) 工作曲线的绘制

另取7个100mL 容量瓶,分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液于其中,加20mL(1+1)盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用蒸馏水稀释至100mL,再按23.2.5.1,23.2.5.2方法操作,分别测得荧光强度。然后以各点的荧光强度为纵座标,以其对应的浓度为横座标绘制工作曲线。

6 分析结果的表述

砷的浓度按下式计算:
C=(C1×V0)/V

式中 c——砷的浓度,μg/L;

c1——由工作曲线上查得的砷浓度,μg/L;

V0——试料消解后的定容体积,mL;

V——试料体积,mL。

7 精密度和准确度

3个实验室分别对5.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L三种不同浓度的砷标准样品进行了18次测定,方法相对误差置信范围为 (-0.47±1.05)%。

3个实验室以废污水为本底进行了加标测定,回收率置信范围为 (98.7+6.8)%。

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