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中药成分薄层分析方法集(四)

2020.7.21

龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)

瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

芍药苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101型)。
硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5% 香草醛硫酸溶液

百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化铁乙醇溶液

肉桂酸
氯仿
硅胶GF254
正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)

延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
参考其他生物碱
硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法

齐墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
硅胶G
氯仿-甲醇(40:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液

冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华
硅胶G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液


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