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中药成分薄层分析方法集(二)

2020.7.21

氨熏

大黄素甲醚 参照大黄素

大黄酚 参照大黄素

大黄酸 参照大黄素

马钱子碱 参照士的宁

天麻素
甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇
D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱
硅胶G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷钥酸乙醇溶液

五味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅胶柱,氯仿洗脱
硅胶GF254、硅胶G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
变色酸-硫酸溶液

五味子甲素 参照五味子乙素

贝母素乙
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液

贝母素甲 参照贝母素乙

乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合

水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液


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