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中药成分薄层分析方法集(七)

2020.7.21

菝葜皂苷元
水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱
硅胶G
苯-丙酮(9:1)
香草醛硫酸溶液

梓醇

脱水穿心莲内酯
甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
用石油醚(60~90℃)置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)
2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与 7%氢氧化钾溶液的的等量混合液

猪去氧胆酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4 小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3 ,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
硅胶G
乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

麻黄碱
参考其他生物碱
硅胶G
氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5)

淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱
硅胶G
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
三氯化铝乙醇溶液

绿原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节pH约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱
硅胶G
醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏 可参照黄芩苷

葛根素
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)
紫外灯(365nm)

硫酸阿托品
参考其他生物碱
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)

鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸

槐定碱 参照苦参碱

精氨酸 参照其他氨基酸

熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸


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