原子吸收光谱法测定薏米中的金属元素
薏米又名薏苡、薏仁米、苡米,俗名薏珠子,为禾本科植物薏米(Coix lachryma-jobi L.)的种仁,我国主产地为湖南、广西、河南、贵州等省。作为一种传统药食两用作物,薏米营养成分丰富,据测定,薏米蛋白质含量为18%～21%,脂肪4%～6%,淀粉62%,此外,它还含有多种维生素、活性多糖和人体所需的多种氨基酸[1, 2]。
薏米作药用,历史悠久。传统医学认为:薏米具有健脾益胃、补肺清热、祛风胜湿、增食欲、治冷气等功效。现代医学研究表明,薏苡仁含有薏苡素、薏苡脂、薏苡内脂、三萜类化合物、β-谷甾醇、维生素B1、E等药效成分,其中薏苡脂、β-谷甾醇具有防癌、抗癌作用[3, 4]。临床研究表明,薏米对肠胃炎、肝炎、神经麻痹、高血压、关节炎等多种疾病有一定疗效。
由于人类健康与防治疾病的需要,近年来人们对中成药、药食同源食品的微量元素的研究与探讨日渐深入。现代医学已经证明,微量元素与人体健康、生长发育、疾病防治有着密切的关系[5]。
为了考查薏米中微量元素,本文以火焰原子吸收分光光度法测定了薏米中的多种金属元素的含量[6]。
1 实验部分
1.1仪器与原料、试剂
WFX-1型原子吸收分光光度计,镁、铁、锌、锰、铜、钾、钙空心阴极灯,薏米(产于湖南湘西),硝酸(分析纯),高氯酸(分析纯),氯化锶(1mg/ml,自配),镁、铁、锌、锰、铜、钾、钙标准贮备液。
各元素的标准溶液全部按照国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制,在使用时再稀释至所需要的浓度。各贮备标准溶液的浓度为1mg/ml。
1.2微量元素测定条件
测量过程中,测定钙、镁的含量时需加入1mg/ml氯化锶溶液作基体改进剂,以消除干扰。
1.3标准曲线的绘制
以钾、铁为例。在50ml容量瓶中,分别配制0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mg/l的钾标准系列工作溶液和0.00、0.05、0.10、0.15、0.20mg/l的铁系列标准工作溶液。按照表1的条件分别测定其吸光度,并绘制相对应的标准曲线。钾、铁的标准工作曲线分别见图1、图2;其它元素的标准工作曲线可参考此法得到。
1.4样品的处理与制备
选取籽粒饱满、色泽洁白、无虫蛀、无霉斑的薏米,祛除残留壳后洗净,再用二次蒸馏水漂洗,放置于约80℃烘箱中烘烤至全干。取干燥后的薏米于玛瑙研钵中研碎后贮存在干燥器中备用。
1.5样品的消化
称取烘干后的薏米粉2.5000g,置于烧杯中,加入10～20ml硝酸,用表面皿盖住烧杯口,室温下放置过夜后,将盛样品的烧杯放在电加热板上缓慢加热。待样品全部溶解后,再加入硝酸:高氯酸=1:4的混合溶液20～30ml进行消化,加热,使体系剧烈反应约30min ,溶液逐渐变为棕红色,并且有大量红棕色气体产生,此时要注意控制温度,防止炭化。继续加入硝酸8～10ml,加热至溶液冒浓白烟。白烟冒净后,冷却。用蒸馏水稀释,转移至100ml容量瓶中,定容,记为样品2。按照上述方法,分别称取5.0000、10.0000g薏米粉,制成溶液,作为样品3和样品4。同时做空白实验,空白试样记为样品1。
1.6样品中多种元素含量的测定
开启原子吸收分光光度计,并将空心阴极灯预热10～20min ,调整各元素的测定波长、空心阴极灯的位置,选择原子吸收分光光度计的最佳工作条件,测定各试样中镁、铁、锌、锰、铜、钾、钙的含量。同时测定空白试样的吸光度。然后在标准工作曲线上求出样品溶液中各待测元素的浓度,即可求得薏米中各金属元素的含量,所得结果(见表3)。
注:表中数据均为三次测量结果的平均值,其中钙、镁、钾为常量元素。
1.7测定方法的可靠性
采用标准加入法对本实验测定方法进行考察,发现其加标回收率为98.2%～102.5%。结果表明此方法是可行的,可以准确测定薏米中的镁、铁、锌、锰、铜、钾、钙等元素含量。
2 结果与讨论
植物中的金属元素,多与植物中的有机成分结合成难溶或难于离解的有机金属化合物(或盐)而不利于测定。因此,在测定前需破坏这些有机金属化合物,以便使这些金属元素被释放出来而以无机盐的形式存在,从而有利于测定。
测量结果表明,薏米中的钾、钙、镁含量较高;同时,它还含有铁、锌、铜、钴、锰等多种微量元素。
