乳制品中有机氯农残检测
方案优势
前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点。
采用标准
《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》。
方法/原理/步骤
1适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
2样品准备/提取
牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2) 再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g氯化钠,2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。
3 SPE柱净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化:
加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上 样:
将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱:
加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓 缩:
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。
仪器设备
4 GC分析条件
4.1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25μm
4.2进样口温度:260℃
检测器温度:310℃
升温程序:初始温度70℃,以30℃/min升温至205℃,保持2 min,再以10℃/min升温至280℃, 保持3 min
4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4.4进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量:1μL
回收结果
牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO. |
化合物名称 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
1 |
α-六六六 |
0.1 |
95.27 |
2 |
β-六六六 |
0.1 |
96.20 |
3 |
δ-六六六 |
0.1 |
92.35 |
4 |
γ-六六六 |
0.1 |
99.41 |
5 |
4,4’-滴滴滴 |
0.1 |
98.26 |
6 |
4,4’-滴滴涕 |
0.1 |
107.85 |
7 |
2,4’-滴滴涕 |
0.1 |
99.90 |
8 |
4,4’-滴滴伊 |
0.1 |
104.55 |
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标准
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