实验室分析仪器--影响差示扫描量热分析结果的主要因素
差示扫描量热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异，峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化，主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂造成的。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好重现性。检测过程中主要影响因素表现在以下几个方面。
一、样品量
样品量大小对测量结果有影响，从试验精密度考虑, 应取较大的样品量。样品量的选择还应考虑试样反应热大小, 对反应热较大的试样, 应取较小样品量。一般根据试样情况取3mg～10mg左右较为合适。
二、升温速率
升温速率不仅影响峰温位置，而且影响峰面积大小，一般来说，在较快升温速率下峰面积变大，峰变尖锐，但是快升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移，更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高，但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1为宜。
在选择升温速率时，一是要考虑相关检测材料的国家或行业标准，在没有相关标准参照下，要通过试验不同升温速率，选择在该升温速率下差示扫描量热分析曲线较好，且便于数据处理的升温速率作为基准。
三、气氛
一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波动。
四、试样预处理
样品颗粒度应在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线漂移。
五、避免树脂产生分解
在粉末涂料差示扫描量热分析曲线图上，继软化和固化之后，接下来会开始产生分解，这时要立即停止实验，若是分解物污染DSCCEll时，请立即做妥善处理，如测定未知样品之前，建议先用TGA测样品分解温度，以免直接用DSC时在CELL内直接裂解造成炉内污染。
