水产品中甲氧苄啶残留量的测定
方案优势
本方案具有如下优势: 1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液; 2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低; 3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性; 4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。
采用标准
《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》
方法/原理/步骤
1、适用范围
适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20μg /kg。
2、提取
(1)取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2)将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。
*溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)
3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化:5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,弃去流出液;d洗 脱:加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
仪器设备
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20μL
柱 温:30℃
检测器:UV 230 nm
流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 80:20
水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
68204 |
混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 |
||
99603 |
反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) |
250 × 4.6 mm,5 μm |
6201 |
EasyGuard C18 保护柱套装 |
10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 |
标准品 |
||
56-46984-250MG |
甲氧苄啶[738-70-5] |
250 mg |
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
50132 |
乙酸 HPLC级 |
50 mL |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
5323 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
5325 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
回收结果
鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
甲氧苄啶 |
0.20 |
85.50 |
甲氧苄啶 |
0.02 |
83.38 |
虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
甲氧苄啶 |
0.20 |
86.98 |
甲氧苄啶 |
0.02 |
86.83 |