甲氧苄啶的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约2mg,加稀硫酸2ml溶解后,加碘试液2滴,即生成棕褐色沉淀(2)取本品20mg,精密称定,加乙醇5ml溶解,再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20g的溶液。照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在287nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.49。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集103
检查
碱度取本品0.50g,加水50ml,振摇,滤过。取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~8.5。酸性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加醋酸25ml溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色0.5号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2g和二甲氧苄啶1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺(200:799:1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000,甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰之间的分离度应大于2.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
