水质检测理化指标--侵蚀性二氧化碳测定
侵蚀性二氧化碳
侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用,当侵蚀性二氧化碳与氧共存时,对金属(铁)具有强烈侵蚀作用。因此,对水体进行侵蚀性二氧化碳的测定,有着重要的实用意义。
水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙(CaCO3)作用,析出相当量的碳酸氢根离子:
由此,可在水样中加入碳酸钙(CaCO3)粉末并放置5 d,待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用之后,以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,根据滴定到达终点时盐酸标准滴定液的消耗量,减去采样当天用同一盐酸标准溶液滴定(未加碳酸钙粉末)的消耗量,即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量。
1.方法选择
有两种常用的方法,即酸滴定法和电位滴定法。电位滴定法不受余氯的干扰,不受水样浊度、色度的影响,适用性较广。用酸滴定法简便快速,适用于现场测定。
2.样品的采集与保存
用虹吸法采样。吸管插入采样瓶底,取满瓶水样,妥善保存,避免与空气接触。同时在现场另采集一份水样,加入碳酸钙(CaCO3)粉末。
3.甲基橙指示剂滴定法
(1)干扰及消除
水样中的色度、浊度过高干扰测定,可改用电位滴定法测定。如水样中有余氯存在并破坏指示剂时,加入0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液1～2滴,以消除干扰。
(2)方法的适用范围
本方法适用一般地表水和地下水。
(3)仪器
①25 ml酸式滴定管;②500 ml具塞水样瓶(玻璃或聚乙烯塑料瓶);③250 ml锥形瓶。
(4)试剂
如无说明,本方法所用水均为无二氧化碳水;①碳酸钙(CaCO3)粉末;②0.05%甲基橙指示剂;③盐酸标准溶液(HCl≈0.1000 mol/L)。
(5)步骤
①在取样的当天吸取100 ml水样于250 ml锥形瓶中,加入甲基橙指示剂3滴,用盐酸标准溶液滴至溶液桔黄色变为淡桔红色为止,记求其量(V1)。
②用虹吸法采样于500 ml具塞水样瓶中(吸管插入采样瓶底),直至瓶口溢流为止。加入碳酸钙粉末约3g,小心盖紧瓶盖,勿使瓶中产生气泡。此步操作应在采样现场进行。
③将加入碳酸钙粉末的水样放置5d,每天振水样2～3次。
④5d后,经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样,用慢速滤纸过滤,弃去最初几十毫升滤液。然后吸取100 ml滤液于250 ml锥形瓶中,加入甲基橙指示剂3滴,用盐酸标准溶液,滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止,记录其用量(V2)。
(6)计算
式中:C——盐酸标准滴定液浓度(mol/L);V1—当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(ml);V2 ——5 d后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(ml);V——水样体积(ml);22——侵蚀二氧化碳(1/2CO2)的摩尔质量(g/mol)。
(7)精密度和准确度
本方法用于河水(黄河、安徽省区河水、福建省区河水、自来水、水库水、湖水、矿泉水、瓶装矿泉水等17种水样的分析,测得其浓度范围:含蚀性CO2 0～86.68 mg/L;室内标准偏差0～0.923;相对标准偏差0%～15.09%。
(8)注意專项
①若水样总碱度小于0.2 m mol/L时,应使用10 ml微量滴定管滴定。
②当测定结果中V2=V1或V2<v 1,则说明水中不含侵蚀性二氧化碳。="">
③应在打开水样瓶后立即进行滴定,滴定时避免强烈的摇动,以防止气体溶入。
④含有机物较高的水体在放置5 d中,易被微生物分解,与溶解氧作用生成二氧化碳,使结果偏高。此时可采取降低温度,振荡6 h的方法来消除影响。
⑤过滤水样时要特别小心,勿使碳酸钙粉末漏入滤液中。
