醋酸氟轻松的检查方法
检查
氟取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量不得少于7.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液临用新制。取本品约14mg,置100m量瓶中,加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取醋酸氟轻松对照品约14mg,置100ml量瓶中,加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解,置水浴上加热20分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(60:10:30)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,醋酸氟轻松峰的保留时间约为12分钟,醋酸氟轻松峰与相对保留时间约为0.59的降解产物峰之间的分离度应大于10.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍(0.02%)的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)硒取本品50mg,依法检查(通则0804),应符合规定
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