丙酸氯倍他索乳膏的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
内标溶液取醋酸氟轻松,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含0.15mg的溶液。供试品溶液取本品适量(约相当于丙酸氯倍他索1mg),精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,加甲醇约30ml,置60℃水浴中加热5分钟,小心振摇使丙酸氯倍他索溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,取续滤液放至室温。
对照品溶液取丙酸氯倍他索对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取该溶液5ml与内标溶液5ml,置50m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为240nm;进样体积201系统适用性要求理论板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于2000,丙酸氯倍他索峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。
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