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薄层色谱法展开剂相关叙述

2021.5.18

  展开剂也称溶剂系统,流动性或洗脱剂,是在平面色谱中用作流动相的液体。展开剂的主要任务是溶解被分离的物质,在吸附剂薄层上转移被分离物质,使各组分的Rf值在0.2~0.8之间并对被分离物质要有适当的选择性。作为展开剂的溶剂应满足以下要求:适当的纯度、适当的稳定性、低黏度 、线性分配等温线、很低或很高的蒸气压以及尽可能低的毒性。

  展开剂的配制:配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。

  展开剂的用量:展开剂的用量以薄层板放入的深度为距原点5mm为宜,切勿倒入过多,将原点浸入展开剂,成分将被展开剂溶解而不随展开剂在板上分离。

  溶剂蒸气的作用:溶剂蒸气在薄层色谱中起着重要作用,它和液相(展开剂)、固定相(吸附剂)一起构成了一个作用机制复杂的三维层析过程。

  溶剂的质量:展开剂中溶剂的质量直接影响薄层色谱分离能力。如果含有杂质超标、水分超标以及吸收空气中干扰气体等,均可影响分离结果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次开瓶的残存溶剂,因逐渐吸收大气中的水分而不同程度地分解,所得的色谱与用新鲜溶剂所得色谱有明显差别。展开剂展开后,溶剂比例发生变化,勿重复使用。

  展开方式总的来讲平面色谱的展开有线性、环形及向心3种几何形式。

  A 单次展开 用同一种展开剂一个方向展开一次,这种方式在平面色谱中应用最为广泛。(垂直上行展开,垂直下行展开,一向水平展开,对向水平展开)

  B 多次展开 单向对此展开,用相同的展开剂沿同一方向进行相同距离的重复展开,直至分离满意,广泛应用于薄层色谱法

  C 双向展开 用于成分较多、性质比较接近的难分离组分的分离。

  薄层展开室需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

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