水中硫酸盐的检测方法
检测水中硫酸盐所用仪器
1.恒温水浴
2.高温炉（0-1000℃）
3.干燥箱
4.瓷坩埚
5.分析天平
6.坩埚式过滤器（孔径5-15um）
检测所用试剂药品
1.盐酸溶液（1+1）
2.硝酸
3.甲基橙指示剂(1g/L)
称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷却,稀释至100mL
4.氯化钡溶液(100g/L)
称取10g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于三级试剂水中,并稀释至100mL
5.硝酸银溶液(17g/L)
称取8.5g硝酸银,加0.25mL浓硝酸,再加200mL三级试剂水溶解,稀释至500mL。
水中硫酸盐检测操作步骤
1.准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100~200mL(含硫酸根离子约10~40mg)于烧杯内,加入几滴甲基橙指示剂,滴加盐酸(1+1)使水样溶液变红后，再过量2mL,加三级试剂水至200mL
2.煮沸5min,在不断搅拌下,徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已沉淀完全,再多加2mL氯化钡溶液,然后将烧杯放在80~90℃水浴中,加热2h。
3.用已于105℃千燥至恒重的坩埚式过滤器过滤用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。
4.将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h,如此反复操作,直至恒重。
5.按照p=[（m-m0）M1 /VM2 ]X106得出硫酸盐参数。
检测时注意事项
(1)水样
①磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀,干扰本法。当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时,会使结果偏高或偏低,宜采用电位滴定法。
②水样中悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐及硫酸氢盐可使结果偏低。
(2)操作
①在不断搅拌下逐滴加入氯化钡沉淀剂,否则溶液局部过浓,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，从而出现包裹现象。
解度,生成大的重晶核,出现“包裹”现象。(131)示基甲
②沉淀后在80~90℃水浴上保温2h,或放置过夜。这是陈化过程,使晶体逐渐长大,便于过滤。
③灰化时不得出现火焰,否则易使待测物损失
④“称至恒重”系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过0.4mg
⑤过滤用的滤纸折叠后,置于漏斗内,用水润湿,用洁净手指轻压滤纸,使玻璃壁与漏斗之间无残留气泡;过滤操作前,使漏斗下端的玻璃管充满水。以上操作是为加快过滤速度做准备。
⑥滤纸不能第二次对折
⑦溶液要在冷却后再过滤,以减少沉淀在热溶液中的溶解损失。
⑧灰化要彻底,否则灼烧时部分沉淀易被炭粒还原为硫化钡。
⑨灼烧时注意空气流通,温度不得高于900,否则硫酸钡沉淀分解为氧化钡。
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焦点事件
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