奥美拉唑镁肠溶片
性状
本品为肠溶薄膜衣片,除去包衣后显类白色至淡黄色;或为薄膜衣片,除去包衣后显白色,并可见淡黄色肠溶微丸。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于奥美拉唑20mg),置5oml量瓶中,加甲醇适量,超声使奥美拉唑镁溶解并稀释至刻度,摇匀,离心,必要时滤膜滤过,精密量取上清液(或续滤液)5ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取奥美拉唑镁与杂质Ⅰ对照品各约lmg,置同一10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为302nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0,理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法1)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液750m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,随即在溶出杯中加预热至37℃士0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶出介质的pH值至6,8,转速不变,继续依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,精密加人0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀。对照品溶液取奥美拉唑镁对照品适量(约相当于奥美拉唑20mg),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇20ml溶解用混合溶出介质(取0.1mol/L盐酸溶液750ml,加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mo/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶(10mg规格)或5oml量瓶(20mg规格)中,用混合溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,精密加人0.25mol/L氢氧化钠溶液1m1,摇匀系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定耐酸力照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。如平均溶出量不小于标示量的90%,则不再进行测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,取出片或未溶解的物质。供试品溶液用水冲洗片或未溶解物质的表面酸液,置乳钵中,加溶剂适量研磨,并用溶剂分次转移至50m1量瓶(10mg规格)或100ml量瓶(20mg规格)中,超声使奧美拉唑镁溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适 用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。限度6片中每片含量不得低于标示量的90%;如有1~2片小于标示量的90%,平均含量不得低于标示量的90%其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-0.05mol/L氢氧化钠溶液(20:80)。供试品溶液取本品10片,分别置50m量瓶(10mg规格)或100ml量瓶(20mg规格)中,加溶剂适量,超声使奥美拉唑镁溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶液取奥美拉唑镁对照品适量(约相当于奥美拉唑20mg),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇20ml溶解,用0.05mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片平均含量。
类别
质子泵抑制剂。
规格
按C17H19N3O3S计(1)10mg(2)20mg
贮藏
遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
杂质
质ICH3CH3OOCH3 C17H19N3O4S361.42 5-甲氧基-2[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2吡啶基)甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑
